一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有色金属湿法冶金及二次资源回收技术领域，具体是一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法。
【背景技术】
[0002] 碲，位于第五周期，第VI族，属于稀散元素，在自然界的含量极低，具有许多优良性能，是制作半导体、制冷元件、光电元件的主体材料，被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”，“是当代高技术新材料的支撑材料”，广泛应用于航空、航天、电子等高科技领域。随着航空航天、军事、电子、制冷、玻璃、有机合成工业高新技术的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高。国外多采用火法工艺处理铜阳极泥，从铜阳极泥产出的苏打渣中回收碲，国内外采用湿法工艺处理铜阳极泥，主要从分碲过程产出的铜碲渣中回收碲。对于含碲较高的铜阳极泥经过加压浸出后产出的加压渣含碲1. 5%左右，加压渣进入合金炉火法冶炼，产出的含碲冶炼渣含碲和银较高，没有较好的处理方法回收其中的碲，这部分碲渣继续返炉回收其中的银或堆存，碲不能形成有效开路，不利于有价金属碲的回收，为此，开发一种新的对含碲冶炼渣中提取粗碲的方法，显得极为重要。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，以解决现有技术无法从含碲冶炼渣提炼碲的问题。
[0004] 本发明解决技术问题的技术方案为：一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，所述方法包括如下步骤：
第一步，废渣球磨碱浸：按碲渣与氢氧化钠溶液按照1:2的比例混合后，进行球磨，直至蹄渣被研磨至40 μ m以下。
[0005] 第二步，加压碱浸：将碲渣按液固比3~5:1加氢氧化钠溶液进行调浆，调浆后进行加压碱浸，浸出反应温度控制在85~95°C，浸出时间l~3h，粒度200目以下。
[0006]第三步，碱浸液除杂：向含碲碱浸液中加入饱和的Na2S以及CaCl2，反应温度控制在70~80°C，反应结束后，对溶液过滤分离，得到净化渣和净化液，净化渣转重金属回收工序，净化液转下一工序。
[0007] 第四步，硫酸中和沉碲：向净化液中加入硫酸，使PH值达到4. 5~5. 5,反应温度控制在75~90°C，待反应结束后，过滤得到粗二氧化碲。
[0008] 第五步，盐酸浸出：将粗二氧化碲加入盐酸浸出溶解，浸出反应温度控制在70~90°C，浸出时间l~2h，待反应结束后，过滤得到盐酸浸出渣和盐酸浸出液，盐酸浸出液转下道工序。
[0009] 第六步，还原粗蹄：在盐酸浸出液中通入还原剂，还原反应温度控制在温度75~85°C，还原时间2~3h，待反应结束后，过滤得到粗碲粉。
[0010] 进一步而言，所述第二步，加压碱浸中，加入氢氧化钠溶液浓度80~120g/L。
[0011]进一步而言，所述第三步，碱浸液除杂中，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P205和NaOH的混合物深度除铅；其中P 205和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。
[0012]进一步而言，所述第六步，还原粗蹄中，还原剂为S02、NaHS03S Na 2S03。
[0013]本发明的有益效果在于：球磨后放出料浆，有部分银粉沉积在球磨机底部，可直接回收返合金炉处理。对加压碱浸物固液分离，得到碱渣与碱液；碲被浸出的同时，铅和硒分别以Na2Pb〇jP Na 2Se(y^形式进入溶液，铜、铋、银、金及氧化物留在渣中，碱浸渣返合金炉回收银。加入Na2S可以沉淀铜、铅等重金属，加入CaCl2可以起到除硅的作用。由于在最后的提炼步骤前已将各类杂志去除，所以通过还原反应就能提炼出品质较高的粗碲。与此同时，还能将银等金属回收利用。
【附图说明】
[0014]图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0016]实施例1。
[0017]第一步，废渣球磨碱浸：将碲渣按液固比1:2配入20g/L的氢氧化钠溶液进行球磨，将碲渣磨至40 μ m以下。
[0018]第二步，加压碱浸：将碲渣按液固比3:1加浓度80g/L的氢氧化钠溶液进行调浆，调浆后进行加压碱浸，浸出反应温度控制在85°C，浸出时间lh，粒度200目以下。
[0019]第三步，碱浸液除杂：向含碲碱浸液中加入饱和的Na2S以及CaCl2，反应温度控制在80°C，反应结束后，对溶液过滤分离，得到净化渣和净化液，净化渣转重金属回收工序，净化液转下一工序，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P205和NaOH的混合物，深度除铅；其中P205和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。
[0020]第四步，硫酸中和沉碲：向净化液中加入硫酸，使PH值达到5,反应温度控制在85 °C，待反应结束后，过滤得到粗二氧化碲。
[0021]第五步，盐酸浸出：将粗二氧化碲加入盐酸浸出溶解，浸出反应温度控制在75°C，浸出时间lh，待反应结束后，过滤得到盐酸浸出渣和盐酸浸出液，盐酸浸出液转下道工序。
[0022]第六步，还原粗碲：在盐酸浸出液中通入还原剂，还原反应温度控制在温度85°C，还原时间2h，待反应结束后，过滤得到粗蹄粉，还原剂为S02。
[0023]实施例2。
[0024]第一步，废渣球磨碱浸将碲渣按液固比1:2配入20g/L的氢氧化钠溶液进行球磨，将碲渣磨至40 μ m以下。
[0025]第二步，加压碱浸：将碲渣按液固比4:1加浓度120g/L的氢氧化钠溶液进行调浆，调浆后进行加压碱浸，浸出反应温度控制在85°C，浸出时间3h，粒度200目以下。
[0026]第三步，碱浸液除杂：向含碲碱浸液中加入饱和的Na2S以及CaCl2，反应温度控制在80°C，反应结束后，对溶液过滤分离，得到净化渣和净化液，净化渣转重金属回收工序，净化液转下一工序，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P205和NaOH的混合物，深度除铅；其中P205和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。
[0027]第四步，硫酸中和沉碲:向净化液中加入硫酸，使PH值达到5.5，反应温度控制在90 °C，待反应结束后，过滤得到粗二氧化碲。
[0028]第五步，盐酸浸出:将粗二氧化碲加入盐酸浸出溶解，浸出反应温度控制在80°C，浸出时间lh，待反应结束后，过滤得到盐酸浸出渣和盐酸浸出液，盐酸浸出液转下道工序。
[0029]第六步，还原粗碲:在盐酸浸出液中通入还原剂，还原反应温度控制在温度85°C，还原时间2h，待反应结束后，过滤得到粗碲粉，还原剂为NaHS03。
[0030]实施例3。
[0031]第一步，废渣球磨碱浸:将碲渣按液固比1:2配入20g/L的氢氧化钠溶液进行球磨，将碲渣磨至40 μ m以下。
[0032]第二步，加压碱浸:将碲渣按液固比5:1加浓度98g/L的氢氧化钠溶液进行调浆，调浆后进行加压碱浸，浸出反应温度控制在90°C，浸出时间3h，粒度200目以下。
[0033]第三步，碱浸液除杂:向含碲碱浸液中加入饱和的Na2S以及CaCl2，反应温度控制在75°C，反应结束后，对溶液过滤分离，得到净化渣和净化液，净化渣转重金属回收工序，净化液转下一工序，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P205和NaOH的混合物，深度除铅；其中P205和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。
[0034]第四步，硫酸中和沉碲:向净化液中加入硫酸，使PH值达到4.5，反应温度控制在90 °C，待反应结束后，过滤得到粗二氧化碲。
[0035]第五步，盐酸浸出:将粗二氧化碲加入盐酸浸出溶解，浸出反应温度控制在90°C，浸出时间l~2h，待反应结束后，过滤得到盐酸浸出渣和盐酸浸出液，盐酸浸出液转下道工序。
[0036]第六步，还原粗碲:在盐酸浸出液中通入还原剂，还原反应温度控制在温度85°C，还原时间2h，待反应结束后，过滤得到粗碲粉，还原剂为Na2S03。
【主权项】
1.一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤: 第一步，废渣球磨碱浸:按碲渣与氢氧化钠溶液按照1:2的比例混合后，进行球磨，直至碲渣被研磨至40 μ m以下； 第二步，加压碱浸:将碲渣按液固比3~5:1加氢氧化钠溶液进行调浆，调浆后进行加压碱浸，浸出反应温度控制在85~95°C，浸出时间l~3h，粒度200目以下； 第三步，碱浸液除杂:向含碲碱浸液中加入饱和的Na2S以及CaCl2,反应温度控制在70-800C，反应结束后，对溶液过滤分离，得到净化渣和净化液，净化渣转重金属回收工序，净化液转下一工序； 第四步，硫酸中和沉碲:向净化液中加入硫酸，使PH值达到4.5-5.5，反应温度控制在75~90°C，待反应结束后，过滤得到粗二氧化碲； 第五步，盐酸浸出:将粗二氧化碲加入盐酸浸出溶解，浸出反应温度控制在70~90°C，浸出时间l~2h，待反应结束后，过滤得到盐酸浸出渣和盐酸浸出液，盐酸浸出液转下道工序; 第六步，还原粗碲:在盐酸浸出液中通入还原剂，还原反应温度控制在温度75~85°C，还原时间2~3h，待反应结束后，过滤得到粗碲粉。2.根据权利要求1所述的一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，其特征在于:所述第二步，加压碱浸中，加入氢氧化钠溶液浓度80~120g/L。3.根据权利要求1所述的一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，其特征在于:所述第三步，碱浸液除杂中，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P2O5和NaOH的混合物，深度除铅；其中P2O5和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。4.根据权利要求1所述的一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，其特征在于:所述第六步，还原粗碲中，还原剂为S02、NaHSO3S Na 2S03。
【专利摘要】一种从含碲冶炼废渣中提取粗碲的方法，所述方法包括如下步骤：第一步，废渣球磨碱浸、第二步，加压碱浸、第三步，碱浸液除杂、第四步，硫酸中和沉碲、第五步，盐酸浸出、第六步，还原粗碲。进一步而言，所述第二步，加压碱浸中，加入氢氧化钠溶液浓度80~120g/L。进一步而言，所述第三步，碱浸液除杂中，若加入Na2S不能彻底除铅，可再加入P2O5和NaOH的混合物深度除铅；其中P2O5和NaOH的重量比2:1，加入总量为铅量的3倍。进一步而言，所述第六步，还原粗碲中，还原剂为SO2、NaHSO3或Na2SO3。
【IPC分类】C22B7/04, C22B11/02, C22B15/00, C01B19/02, C22B13/00
【公开号】CN105347315
【申请号】CN201510797458
【发明人】马玉天, 吴建明, 陈治毓, 廉会良, 杜彦君, 刘世和
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月18日