间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法。
【背景技术】
[0002]间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，简称IPC，常温下为白色结晶，熔点43?45°C，沸点为276?278°C，遇空气易分解或变黄。高质量间苯二甲酰氯是生产高性能间位芳纶纤维(芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前，工业生产间苯二甲酰氯主要为氯化亚砜法和光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。随着国内高性能纤维芳纶1313的快速发展，对间苯二甲酰氯的产量和质量均提出更高要求。
[0003]专利201210540394.0公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法。
[0004]专利201410517623.6公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
[0006]本发明所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法是间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为5_8m ;各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在200_600L/h之间。
[0007]所述的一级反应釜温度控制在75±5°C。
[0008]所述的二级反应釜温度控制在80±5°C。
[0009]所述的三级反应釜温度控制在85±5°C。
[0010]所述的四级反应釜温度控制在90±5°C。
[0011]所述的各级反应釜釜内的压力相同，均为微正压或微负压。
[0012]所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140°C，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
[0013]各级反应釜之间物料转移依靠位差作用进行转移。
[0014]物料在各反应釜之间停留时间为3-5小时。
[0015]各个储罐、反应器的液位、温度、压力控制采用自动化控制。
[0016]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0017]本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率； 同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。
【附图说明】
[0018]图1是本发明设备的结构示意图；
[0019]图中:1、进料罐；2、一级反应爸；3、二级反应爸；4、三级反应爸；5、四级反应爸；6、薄膜蒸发器；7、第一冷凝器；8、第一气液分离器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、第五冷凝器；13、第二气液分离器；14、第三气液分离器；15、第四气液分离器；16、第五气液分离器。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0021]实施例1
[0022]开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为0.3m ;一级反应釜温度控制在70°C，二级反应釜温度控制在80°C，三级反应釜温度控制在85°C，四级反应釜温度控制在90°C，控制尾气量在230-520L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在100°C，真空度不低于700mmHg。
[0023]实施例2
[0024]开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为2.1m ;一级反应釜温度控制在75°C，二级反应釜温度控制在85°C，三级反应釜温度控制在90°C，四级反应釜温度控制在95°C，控制尾气量在400-620L/h之间；控制反应釜压力为微负压；薄膜蒸发器温度控制在120°C，真空度不低于700mmHg。
[0025]实施例3
[0026]开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为1.2m ;一级反应釜温度控制在80°C，二级反应釜温度控制在75°C，三级反应釜温度控制在80°C，四级反应釜温度控制在85°C，控制尾气量在260-530L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在140°C，真空度不低于700mmHg。
【主权项】
1.一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为0.3-2.lm ;各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在230-620L/h之间。2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的一级反应釜温度控制在75±5°C。3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的二级反应釜温度控制在80±5°C。4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的三级反应釜温度控制在85±5°C。5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的四级反应釜温度控制在90±5°C。6.根据权利要求1-5任一所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的各级反应釜釜内的压力相同。7.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140°C，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
【专利摘要】本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法。间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；各级反应釜之间有位差，位差为0.3-2.1m。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。
【IPC分类】C01B17/45
【公开号】CN105347313
【申请号】CN201510933127
【发明人】张善民, 谢圣斌, 王荣海, 毕义霞, 张泰铭, 孙丰春, 王志亮, 李云龙
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日