一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法

一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于锡酸钢的生产领域，特别设及到一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钢的 方法。
【背景技术】
[0002] 锡酸钢，无色六角板状结晶或白色粉末，无味，难溶于有机物，易溶于水，水溶液呈 碱性。主要应用于电锻行业碱性锻锡和锻铜，W及锡合金、锋锡合金、侣合金等合金的电锻 和化学锻；在纺织行业用作防火剂、增重剂；在印染行业用作媒染剂等。
[0003] 锡酸钢的生产方法主要有Ξ种： (1)氧化剂碱解法：中国专利CN200710050721. 3中介绍了一种碱解法生产锡酸钢的方 法，锡物料与苛性钢、硝酸钢混溶合成反应为粗锡酸钢，然后高溫般烧分解硝酸根，后经浸 出、净化除杂、浓缩、离屯、分离、干燥、粉碎，制得锡酸钢产品。
[0004] 似直接烙融法：中国专利CN85104036中提到，将锡精矿与氨氧化钢在400~ 500°C共烙2~化，再经浸出，净化除神、錬、铅、娃等杂质，浓缩，离屯、分离，烘干后制得锡酸 钢产品。 阳00引樹四氯化锡制备法：中国专利CN101643237A提出一种用四氯化锡制备锡酸钢的 方法，四氯化锡与碱中和，得到的沉淀经过加水洗涂，固液分离，得到正锡酸，正锡酸与氨氧 化钢合成锡酸钢，经过浓缩结晶、过滤、干燥、粉碎后得到锡酸钢产品。
[0006] 上述Ξ种锡酸钢的生产方法中存在不足：①氧化剂碱解法中，高溫分解硝酸根，时 间长，能耗高，硝酸根、铅、錬、神杂质含量高，碱性条件下除杂困难；②直接烙融法，无氧化 剂，反应转化率低，高溫反应能耗大，神、錬、铅等杂质含量高，难W除去，浸出产生的渣量比 直接烙融法产生的渣量大，直收率低；③四氯化锡制备法，中间产品氨氧化锡颗粒细，难W 沉降洗涂除氯根。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钢 的方法，本发明方法工艺操作条件溫和，能耗低，制得锡酸钢纯度高。
[0008] 为了实现上述目的，本发明是通过W下技术方案实现的：一种利用锡废渣生产高 纯度锡酸钢的方法，包括如下步骤： ω锡溶解：将锡废渣、水和浓盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气，溶解锡金属；锡废 渣、水、浓盐酸的配比为：锡废渣：水：浓盐酸=150~250g: 100~200血:10~20血，通入 氯气溶解锡金属时，溶液波美度达到60~80Be时，停止通入氯气； 似还原除神、錬、铅：将步骤(1)得到的溶液转移至锡花中，锡花：溶液=100~2OOg: 100~250血，60~100°C加热反应2~化，反应液过滤、沉降后，即得到氯化亚锡溶液， 在此过程中除去神、錬、铅； 樹合成氨氧化亚锡：将步骤似得到的溶液在揽拌条件下缓慢用碱液中和，控制反应溫 度为40°C~60°C，反应终点抑值为5~8,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡； (4)合成亚锡酸钢：在揽拌条件下缓慢将步骤樹得到氨氧化亚锡加入氨氧化钢溶液中， 反应溫度为30~80°C，反应终点抑值为8~10,得到亚锡酸钢溶液； 脚合成锡酸钢：将步骤(4)得到的亚锡酸钢溶液中在60~90°C，不断揽拌的条件下，缓 慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液，溶液经沉降、过滤后，即得 到锡酸钢溶液，在此过程中可除去铁； 做后处理：步骤脚得到溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到锡酸钢产品。
[0009] 所述锡废渣为锡冶炼或锡加工产生的渣中的一种或几种，包括W锡为原料电解法 生产硫酸亚锡产生的阳极泥、锡极板诱铸时产生的锅面氧化渣、W锡为原料生产合金产生 的锅面氧化渣、W锡为原料生产焊料产生的锅面氧化渣和生产锡粉时产生的筛上物。
[0010] 步骤樹所述碱液为氨氧化钢、氨氧化钟、碳酸钢、碳酸钟中的一种或几种，浓度为 15 ~25%。
[0011] 步骤(4)所述氨氧化钢溶液浓度为20~25%。 阳01引步骤脚双氧水加入速度为5~lOmL/min，揽拌速度为30~70r/min。
[0013] 所述浓盐酸是指质量分数为36-38%的盐酸。
[0014] 本发明的整个工艺步骤如W下化学反应式所示：
还原除神、錬、铅、铁原理如W下化学反应式所示：
与现有技术相比，本发明的有益效果是： 1.本发明的方法工艺操作条件溫和，能耗低，制备得到的锡酸钢和氨氧化钢的含量总 和 > 99. 95〇/〇。
[0015] 2.本发明的方法工艺操作条件溫和，反应溫度均不超过100°C。
[0016] 3.本发明在氯化亚锡制备过程中，酸性条件下，用锡还原法除去神、錬、铅等杂 质，使锡酸钢产品中Ξ种杂质含量总和《0. 0030%。
[0017] 4.本发明在亚锡酸钢合成锡酸钢过程中，碱性条件下除铁杂质，使锡酸钢产品中 铁含量《0. 〇〇15〇/〇。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于 实施例表示的范围。
[0019] 实施例1: 将150g锡废渣锡为原料电解法生产硫酸亚锡产生的阳极泥)、100mL水和lOmL质量 分数为36-38%浓盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气溶解锡金属，当溶液波美度为60Be时停 止通入氯气。将100血溶液转移至lOOg锡花中，60°C加热反应化，反应液过滤、沉降后，即 得到氯化亚锡溶液。溶液在揽拌条件下缓慢用15%碳酸钢溶液中和，控制反应溫度为50°C， 反应终点抑值为5,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡。在揽拌条件下缓慢将氨 氧化亚锡加入20%氨氧化钢溶液中，反应溫度为80°C，反应终点抑值为10。接着在80°C， 不断揽拌下，在亚锡酸钢溶液中缓慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透 明溶液，溶液经沉降、过滤后，即得到锡酸钢溶液。溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到 250. 5g产品，锡酸钢和氨氧化钢的含量总和为99. 95%，神、錬、铅Ξ种杂质质量含量总和为 0. 0027%，铁质量含量为0. 0012%。
[0020] 实施例2: 将250g锡废渣(锡极板诱铸时产生的锅面氧化渣)、150血水和15血质量分数为36-38% 浓盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气溶解锡金属，当溶液波美度为65Be时停止通入氯气。 将150血溶液转移至150g锡花中，70°C加热反应5h，反应液过滤、沉降后，即得到氯化亚锡 溶液。溶液在揽拌条件下缓慢用20%Na0H溶液中和，控制反应溫度为60°C，反应终点抑值 为6,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡。在揽拌条件下缓慢将氨氧化亚锡加入 21%氨氧化钢溶液中，反应溫度为70°C，反应终点抑值为9。接着在90°C，不断揽拌下，在 亚锡酸钢溶液中缓慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液，溶液