一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法_2

经 沉降、过滤后，即得到锡酸钢溶液。溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到340. 2g产品，锡 酸钢和氨氧化钢的含量总和99. 96%，神、錬、铅Ξ种杂质质量含量总和为0. 0022%，铁质量 含量为0.0010%。 阳OW 实施例3: 将200g锡废渣（W锡为原料生产合金产生的锅面氧化渣)、200mL水和15mL质量分数 为36-38%浓盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气溶解锡金属，当溶液波美度为70Be时停止通 入氯气。将200mL溶液转移至200g锡花中，80°C加热反应化，反应液过滤、沉降后，即得到 氯化亚锡溶液。溶液在揽拌条件下缓慢用20%K0H溶液中和，控制反应溫度为40°C，反应终 点抑值为7,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡。在揽拌条件下缓慢将氨氧化亚 锡加入22%氨氧化钢溶液中，反应溫度为60°C，反应终点抑值为8。接着在80°C，不断揽 拌下，在亚锡酸钢溶液中缓慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液， 溶液经沉降、过滤后，即得到锡酸钢溶液。溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到313.8g产 品，锡酸钢和氨氧化钢的含量总和> 99. 95%，神、錬、铅Ξ种杂质质量含量总和为0. 0023%， 铁质量含量为0.0012%。 阳0巧实施例4: 将200g锡废渣拟锡为原料生产焊料产生的锅面氧化渣)、150mL水和20mL质量分数为 36-38%浓盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气溶解锡金属，当溶液波美度为75Be时停止通入 氯气。将150血溶液转移至lOOg锡花中，90°C加热反应也反应液过滤、沉降后，即得到氯 化亚锡溶液。溶液在揽拌条件下缓慢用25%碳酸钟溶液中和，控制反应溫度为40°C，反应终 点抑值为8,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡。在揽拌条件下缓慢将氨氧化亚 锡加入23%氨氧化钢溶液中，反应溫度为50°C，反应终点抑值为8。接着在70°C，不断揽 拌下，在亚锡酸钢溶液中缓慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液， 溶液经沉降、过滤后，即得到锡酸钢溶液。溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到298. 3g产 品，锡酸钢和氨氧化钢的含量总和> 99. 96%，神、錬、铅Ξ种杂质质量含量总和为0. 0019%， 铁质量含量为0.0011%。 阳〇2引实施例5: 将150g锡废渣(生产锡粉时产生的筛上物)、100血水和20血质量分数为36-38%浓 盐酸放入反应蓋中，缓慢通入氯气溶解锡金属，当溶液波美度为80Be时停止通入氯气。将 lOOmL溶液转移至200g锡花中，100°C加热反应化，反应液过滤、沉降后，即得到氯化亚锡溶 液。溶液在揽拌条件下缓慢用15%碳酸钢溶液中和，控制反应溫度为40°C，反应终点抑值 为7,沉淀经离屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亚锡。在揽拌条件下缓慢将氨氧化亚锡加入 25%氨氧化钢溶液中，反应溫度为30°C，反应终点抑值为9。接着在60°C，不断揽拌下，在 亚锡酸钢溶液中缓慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液，溶液经 沉降、过滤后，即得到锡酸钢溶液。溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到230.Ig产品，锡 酸钢和氨氧化钢的含量总和> 99. 96%，神、錬、铅Ξ种杂质质量含量总和为0. 0023%，铁质 量含量为0.0014%。
【主权项】
1. 一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤： ⑴锡溶解：将锡废渣、水和浓盐酸放入反应釜中，缓慢通入氯气，溶解锡金属；锡废 渣、水、浓盐酸的配比为：锡废渣：水：浓盐酸=150~250g: 100~200mL: 10~20mL，通入 氯气溶解锡金属时，溶液波美度达到60~80Be时，停止通入氯气； ⑵还原除砷、锑、铅：将步骤⑴得到的溶液转移至锡花中，锡花：溶液=100~ 200g: 100~250mL，60~100°C加热反应2~6h，反应液过滤、沉降后，即得到氯化亚锡溶 液，在此过程中除去神、铺、铅； ⑶合成氢氧化亚锡：将步骤⑵得到的溶液在搅拌条件下缓慢用碱液中和，控制反应温 度为40°C~60°C，反应终点pH值为5~8,沉淀经离心甩干、洗涤除氯根得到氢氧化亚锡； ⑷合成亚锡酸钠：在搅拌条件下缓慢将步骤⑶得到氢氧化亚锡加入氢氧化钠溶液中， 反应温度为30~80°C，反应终点pH值为8~10,得到亚锡酸钠溶液； (5) 合成锡酸钠：将步骤⑷得到的亚锡酸钠溶液中在60~90°C，不断搅拌的条件下，缓 慢加入双氧水，直至溶液由暗黑色逐渐转变为淡黄色透明溶液，溶液经沉降、过滤后，即得 到锡酸钠溶液，在此过程中可除去铁； (6) 后处理：步骤(5)得到溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到锡酸钠产品。2. 根据权利要求1所述的利用锡废渣生产高纯度锡酸钠方法，其特征在于：所述锡废 渣为锡冶炼或锡加工产生的渣中的一种或几种，包括以锡为原料电解法生产硫酸亚锡产生 的阳极泥、锡极板浇铸时产生的锅面氧化渣、以锡为原料生产合金产生的锅面氧化渣、以锡 为原料生产焊料产生的锅面氧化渣和生产锡粉时产生的筛上物。3. 根据权利要求1所述的锡废渣生产高纯度锡酸钠方法，其特征在于：步骤⑶所述碱 液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种，浓度为15~25%。4. 根据权利要求1所述的锡废渣生产高纯度锡酸钠方法，其特征在于：步骤⑷所述氢 氧化钠溶液浓度为20~25%。5. 根据权利要求1所述的锡废渣生产高纯度锡酸钠方法，其特征在于：步骤(5)双氧水 加入速度为5~10mL/min，搅拌速度为30~70r/min。6. 根据权利要求1所述的锡废渣生产高纯度锡酸钠方法，其特征在于：所述浓盐酸是 指质量分数为36-38%的盐酸。
【专利摘要】本发明涉及一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法，包括以下步骤：⑴将锡废渣、水和盐酸放入反应釜中，缓慢通入氯气，溶解锡金属；⑵溶液转移至锡花中，加热反应制备氯化亚锡溶液，同时除去砷、锑、铅；⑶溶液用碱液中和合成氢氧化亚锡；⑷将氢氧化亚锡加入氢氧化钠溶液中合成亚锡酸钠溶液；⑸在亚锡酸钠溶液中缓慢加入双氧水，得到锡酸钠溶液，同时除去铁；⑹溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到锡酸钠产品。本发明的方法工艺操作条件温和，能耗低，制备得到的锡酸钠和氢氧化钠的含量总和≥99.95%。酸性条件下，用锡还原法除去砷、锑、铅等杂质，使锡酸钠产品中三种杂质含量总和≤0.0030%。在碱性条件下除铁杂质，使锡酸钠产品中铁含量≤0.0015%。
【IPC分类】C01G19/00
【公开号】CN105366713
【申请号】CN201510910210
【发明人】王运龙, 谢雪珍, 叶有明, 农永萍, 杨育兵, 韦成果, 荣贵能, 张 诚, 林成旭
【申请人】柳州华锡铟锡材料有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月10日