一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，尤其是一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]氟化锶，分子式:SrF2、密度4.24g/cm3、熔点1473°C、沸点2489°C。溶于热盐酸，微溶于水，不溶于氢氟酸溶液、醇。主要用于制造光学玻璃、高级电子元件等，也用于制药及其他氟化物的代用品。是制造高品质光学玻璃和激光单晶的重要原料。因在使用中常需在高温下投料，会产生严重的粉尘飞扬，引起较大的物料损失和严重的环境污染。因而用户常提出要求粒径能达到50 μm以上的粗颗粒产品。
[0003]现有的氟化锶大多采用将碳酸锶与水调成浆液，逐渐加入40%的氢氟酸溶液中反应，控制中点pH值，并保持不变为止，产物经过滤、干燥、粉碎的方法制取氟化锶。亦可由锶盐与碱金属氟化物复分解而制得。采用以上两种方法在一般合成条件下生成的氟化锶晶粒都在5 μπι左右，即使在溶液很稀及合成速度很慢的情况下也只能得到10?15 μπι的晶体颗粒。但这种粒度在使用中仍然觉得颗粒太细，所以要寻找新的合成条件以便生成颗粒更大的氟化锶晶体。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述问题提出了一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法，采用盐酸作为保存，缓慢生产晶体，保证了晶体的生长。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种粗大晶粒氟化锶，其原料包括氯化锶溶液与氢氟酸溶液
所述的一种粗大晶粒氟化锶以氨气作为沉淀剂。
[0006]所述粗大晶粒氟化锶的粒度为50 μ m及其以上。
[0007]所述氯化锶溶液的浓度为8%?12%。
[0008]所述氢氟酸溶液浓度为10%?45%，作为优选氢氟酸溶液浓度为35%?45%。
[0009]所述氯化锶溶液中锶与氢氟酸溶液中氢氟酸的物质的量的比为1: 2.2?2.5。
[0010]一种粗大晶粒氟化锶的生产方法包括以下步骤:
a.加料:向8?12%的氯化锶溶液中在搅拌下逐步加入35%?40%的氢氟酸溶液；
b.通氨:加料完成后，停止搅拌，通入用稀释的氨气至PH为7.5?8.0 ;
c.抽滤:将通氨完成后的物料进行抽滤，並用纯水洗涤；
d.干燥:取出抽滤所得，烘干得到产品。
[0011 ] 所述氯化锁溶液的浓度为8%?12%，氢氟酸溶液的浓度为10%?45%，作为优选氢氟酸溶液浓度为35%?45%。
[0012]所述步骤a中溶液与氢氟酸溶液中氯化锶与氢氟酸溶液物质的量的比为1: 2.2 ?2.5。
[0013]所述步骤a中氢氟酸溶液的采用缓慢加入的方式，加入时间为1.5?4h。
[0014]所述步骤b中，氨气浓度为5?20%，优选8?12%，通气时间2?10 h，优选3?4 h0
[0015]所述步骤d中烘干采用两步烘干法，前期烘干温度为100?140 °C，时间为2?3.5 h，后期烘干温度为170?220 °C，时间为0.75?1.5 h。
[0016]本发明利用在合成氟化锶的初始阶段利用氟化锶溶于盐酸的性质，让其溶于盐酸中而不马上出现沉淀，而后再用稀释的氨逐步中和其中的酸而使氟化锶逐步均匀地沉出来，从而使晶粒得以生长而得到大颗粒晶体的产品，制取的氟化锶颗粒大部分可达到50?150 μ m。制取方法简单、易于操作，生产周期短，生产效率高。
【附图说明】
[0017]图1为一般情况下合成的氟化锶粒度测试报告；
图2为实施例1所合成的氟化锶粒度测试报告；
图3为实施例2所合成的氟化锶粒度测试报告。
【具体实施方式】
[0018]为进一步阐述本发明所达到的预定目的与技术手段及功效，以下结合实施例，对本发明的具体实施方案进行详细说明。
[0019]实施例1:在带有搅拌的合成反应器中加入10%的氯化锶溶液21升。在搅拌下逐步加入1.6公斤40%的氢氟酸溶液，2h加完。加料完成后，停止搅拌，插入导气管，经过导气管通入用空气稀释12倍的氨气。通氨到料液的PH值达到7.8。整个通气时间4h。氨的用量为0.8公斤。通氨完成后，将物料移至抽滤槽中抽滤，並用纯水洗涤至氯根达到要求为止。取出氟化锶湿品，在110~120°C干燥3h。然后升温至180?190°C干燥lh，得成品1.85公斤。含量99.9%。
[0020]将上述产品进行检验得图2，对比图2与图1可知，本方案所制取的产品粒径明显大于普通产品，粒径分布在20?400 μ m，其中超过75%的产品粒径在50 μ m以上。
[0021]实施例2:在带有搅拌的合成反应器中加入10%的氯化锶溶液21升。在搅拌下逐步加入2.0公斤32%的氢氟酸溶液，3h加完。加料完成后，停止搅拌，插入导气管，经过导气管通入用空气稀释8倍的氨气。通氨到料液的PH值达到7.6。整个通气时间3h。氨的用量为0.86公斤。通氨完成后，将物料移至抽滤槽中抽滤，並用纯水洗涤至氯根达到要求为止。取出氟化锶湿品，在120~130°C干燥2.5h。然后升温至190?200°C干燥lh，得成品1.80公斤。含量99.8%。
[0022]将上述产品进行检验得图3，对比图3与图1可知，本方案所制取的产品粒径明显大于普通产品，粒径分布在15?150 μm，其中超过75%的产品粒径在50 μπι以上。
[0023]实施例3:在带搅拌的反应合成器中加入8%的氯化锶溶液30升，在搅拌下逐步加入45%的氢氟酸溶液，氯化锶溶液中锶与氢氟酸溶液中氢氟酸物质的量的比为1: 2.2?2.5，氢氟酸溶液用1.5h加完，加料完成后通入经过稀释的氨浓度为20%的氨气至PH为8.0，通气时间为2h。通氨完成后，将物料移植抽滤槽中进行抽滤并用纯水洗涤干净，取出氟化锶湿品在130?140°C烘干2h，再升温至200?220°C烘干0.75h，得到产品，产品经粒径检验，超过70%的产品粒径在50?150 μ m之间。
[0024]实施例4:在带搅拌的反应合成器中加入12%的氯化锶溶液30升，在搅拌下逐步加入15%的氢氟酸溶液，氯化锶溶液中锶与氢氟酸溶液中氢氟酸物质的量的比为1: 2.2?2.5，氢氟酸溶液用4h加完，加料完成后通入经过稀释的氨浓度为5%的氨气至PH为7.5，通气时间为8h。通氨完成后，将物料移植抽滤槽中进行抽滤并用纯水洗涤干净，取出氟化锶湿品在100?120°C烘干3.5h，再升温至170?185°C烘干1.5h，得到产品，产品经粒径检验，超过70%的产品粒径在50?150 μ m之间。
[0025]如上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故任凡未脱离本方案技术内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做出任何简单的更改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围。
【主权项】
1.一种粗大晶粒氟化锶，其特征在于:其原料包括氯化锶溶液与氢氟酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种粗大晶粒氟化锶，其特征在于:以氨气作为沉淀剂，作为优选所述氨气经过稀释处理。3.根据权利要求1所述的一种粗大晶粒氟化锶，其特征在于:所述氯化锶溶液的浓度为8%?12%，氢氟酸溶液的浓度为10%?45%，作为优选氢氟酸溶液浓度为35%?45%。4.根据权利要求1所述的一种粗大晶粒氟化锶，其特征在于:所述氯化锶溶液中氯化锶与氢氟酸溶液中氢氟酸的物质的量的比为1: 2.2?2.5。5.一种制备如权利要求1-4任一所述的粗大晶粒氟化锶的方法，包括以下步骤: 加料:在搅拌下向氯化锶溶液中逐步加入的氢氟酸溶液； 通氨:加料完成后，停止搅拌，通入用稀释的氨气至PH为7.5?8.0 ; 抽滤:将通氨完成后的物料进行抽滤，並用纯水洗涤； 干燥:取出抽滤所得，烘干得到产品。6.根据权利要求5所述的一种粗大晶粒氟化锶的制备方法，其特征在于:所述氯化锶溶液的浓度为8%?12%，氢氟酸溶液的浓度为35%?45%。7.根据权利要求5所述的一种粗大晶粒氟化锶的制备方法，其特征在于:所述步骤a中溶液与氢氟酸溶液中氯化锶与氢氟酸溶液物质的量的比为1: 2.2?2.5。8.根据权利要求5所述的一种粗大晶粒氟化锶的制备方法，其特征在于:所述步骤a中氢氟酸溶液的采用缓慢加入的方式，加入时间为1.5?4 ho9.根据权利要求5所述的一种粗大晶粒氟化锶的制备方法，其特征在于:所述步骤b中，氨气浓度为5?20%，优选8?12%，通气时间2?10 h，优选3?4 h。10.所述步骤d中烘干采用两步烘干法，前期烘干温度为100?140°C，时间为2?.3.5 h，后期烘干温度为170?220 °C，时间为0.75?1.5 h。
【专利摘要】本发明涉及化工领域，尤其是一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法。采用氯化锶溶液与氢氟酸溶液进行反应得到氟化锶，再利用氨气作为沉淀剂将氟化锶缓慢沉淀出来，利用在合成氟化锶的初始阶段利用氟化锶溶于盐酸的性质，让其溶于盐酸中而不马上出现沉淀，而后再用稀释的氨逐步中和其中的酸而使氟化锶逐步均匀地沉出来，从而使晶粒得以生长而得到大颗粒晶体的产品，制取的氟化锶颗粒70%以上可达到50～150μm。制取方法简单、易于操作，生产周期短，生产效率高。
【IPC分类】C01F11/22
【公开号】CN105366704
【申请号】CN201510872562
【发明人】沈连芳, 李永富
【申请人】四川华南无机盐有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月2日