专利名称：一种粗晶粒硬质合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及硬质合金生产技术领域，尤其是一种粗晶粒硬质合金的制备方法。
技术背景
粗晶粒硬质合金具有与中、细晶硬质合金不同的特殊性能和特殊用途，尤其是粗晶粒硬质合金具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列优点，所以粗晶粒硬质合金被广泛应用于矿山凿岩工具、石油钻采工具、冲压模具、耐磨耐腐蚀零件、耐高温高压、金属压力加工工具、钢材轧制用辊环、硬面材料等领域。
但目前所有的粗晶粒硬质合金的报道，其主要原料粗晶粒碳化钨粉均是掺杂了碱金属离子Li，Na，K的等物质作为颗粒长大剂在低温下氢还原生产。用这些原料生产的粗晶粒硬质合金强度和显微硬度匹配较差，综合性能较低，尤其是合金的高温强度不高，抗热冲击和抗热塑变能力不强，不适合在高温环境下工作，大大限制了合金的应用范围。发明内容
为了克服目前粗晶粒硬质合金生产的不足，本发明提供一种粗晶粒硬质合金的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种粗晶粒硬质合金的制备方法， 包括将93. 18wt%的粗晶粒碳化钨粉WC，6wt%& Co，0. 12wt%镭粉，0. 2wt%铼粉，0. Iwt % 碳化钒、0.化铬、0. 1衬％碳化钽、0. 1% wt碳化钛、0.粉原料在酒精介质下充分混合；再将混合物在球磨机中进行湿式球磨25小时后，再将湿式混合料转入双锥混合器中混合2小时，进行酒精回收，然后干燥；冷却后压制成型，在为时3个小时的时间内不间断搅拌中加入石蜡定型剂；搅拌过后进行烧结，在烧结过程中先进行缓慢升温，然后保持温度为1400-1600°C的烧结温度，保温时间为2小时，同时进行压强为IOOMPa的高温高压烧结，保压时间为3小时，烧结后冷却成型后就得到粗晶粒硬质合金，其特征在于粗晶粒碳化钨粉是不掺碱金属离子Li，Na, K的等物质作为颗粒长大剂，高温下氢还原生产。
根据上述所述的粗晶粒碳化钨粉，其特征在于生产工艺如下
蓝色氧化钨粉+纳米炭黑——混合——高温碳化——破碎——过筛——合批—— 检测——过筛——包装——粗晶粒碳化钨粉。
根据上述所述的粗晶粒碳化钨粉生产工艺，其特征在于
(1)用93.87wt%&FSSS粒度约为16 μ m的蓝色氧化钨粉末与6. 13衬％纳米碳黑进行配比；
(2)将(1)的物料分3个批次加装进球磨机内进行他的混合，冷却后下料；
(3)将⑵卸出来的物料进行称量装舟；
(4)将C3)称量装舟后的物料用高温碳化炉碳化，先向高温碳化炉炉内送入氮气 N2进行吹扫半小时后，进行爆鸣试验，然后开启真空泵，达到真空负压0. 条件下再送入氩气Ar和氢气H2，将高温碳化炉逐渐升温，当温度升至2300°C时，推入装料舟，在2300°C高温下碳化讣；
(5)将的高温碳化后的料舟推入冷却带进行冷却，待料达到接近常温时，将料推出卸料；
(6)将(5)的物料放入到球磨机中破碎他，破碎后过60目筛网，
(7)将(6)过筛的粗晶粒碳化钨粉，进行包装，得到平均f sss粒度约为36um，总碳 6. 12%,游离碳0. 03%，氧含量150ppm粗晶粒碳化钨粉。
(8)生产粗晶粒硬质合金的配料将(7)所得fsss粒度约为36um，总碳6. 12%，游离碳0. 03%，氧含量150ppm不掺杂高性能高纯的93. 18wt%粗晶粒碳化钨粉与6wt%钴粉以及0. 12wt%镭粉、0. 2wt%铼粉、0. 1 丨％碳化钒、0. 1 丨％碳化铬、0. 1 丨％碳化钽、0. 1% wt碳化钛、0. 镍粉等在酒精介质下充分混合；
(9)生产粗晶粒硬质合金的湿磨将⑶的混合物在常温、常压下球磨机中进行湿式球磨M小时，球磨之后，将湿式混合料转入双锥混合器中，进行酒精回收；
(10)生产粗晶粒硬质合金的干燥将(9)混合物放入干燥机进行干燥混合；
(11)生产粗晶粒硬质合金的压制成型将(10)的物料进行为时3个小时的不间断搅拌，并在搅拌中加入30%的石蜡定型剂进行压制成型；
(12)生产粗晶粒硬质合金的真空烧结将(11)的物料进行真空烧结，在烧结过程中先进行缓慢升温，然后保持温度为1400-1600°C的烧结温度，其中保温时间为2小时；保温时间过后继续保持1400-1600°C的温度，再同时进行压强为OOMPa的高温高压烧结，保压时间为3小时，烧结后冷却成型即得本发明粗晶粒硬质合金。
本发明的有益效果由于本粗晶粒硬质合金所使用的粗晶粒碳化钨粉为不掺杂是不在原料氧化钨中预先物理混合含有碱金属离子Li，Na，K的物质作为颗粒长大催化剂在 2300°C高温氢还原工艺生产的粗晶碳化钨WC粉；从而是硬质合金强度更高，更耐高温。
下面结合实施例进一步说明本发明具体实施方式
实施例一
本发明一种粗晶粒硬质合金的制备方法，首先生产不掺碱金属离子Li，Na, K的等物质作为颗粒长大剂在高温下氢还原生产高性能高纯粗晶粒碳化钨粉，再将高性能高纯粗晶粒碳化钨粉，与一定重量比例的钴粉、镭粉、铼粉、碳化钒、碳化铬、碳化钽、碳化钛、镍粉等原料在酒精介质下充分混合、湿式球磨、干燥；冷却后压制成型、烧结，烧结后冷却成型就得到粗晶粒硬质合金，具体工艺如下
步骤1 用93. 87wt%&Fsss粒度约为16μπι的蓝色氧化钨粉末1200kg与 6. 13wt%内米碳黑0. 47kg进行配比；
步骤2 将步骤1的物料分3个批次加装进球磨机内进行Mi的混合，冷却后下料， 卸出料后进行原始配碳检测，检查碳的混合程度是否达到均勻混合效果，检测完全达到混合均勻效果通过的配碳物料进入下道工序；
步骤3 将步骤2的物料卸出来进行称量装舟，每舟装IlKg原料；
步骤4:将步骤3称量装舟后的物料用高温碳化炉进行碳化，先向高温碳化炉炉内送入氮气N2进行吹扫半小时后，进行爆鸣试验，然后开启真空泵，达到真空负压0. 5MPa条件下再送入氩气Ar和氢气H2，将高温碳化炉逐渐升温，当温度升至2300°C时，推入装料舟， 在2300°C高温下碳化7h ；
步骤5 将步骤4的高温碳化后的料舟推入冷却带进行冷却，待料达到接近常温时，将料推出卸料；
步骤6 将步骤5卸出的物料用榔头砸碎，砸碎至能方便进入到球磨机中进行破碎，破碎时间为他。破碎后过60目筛网；
步骤7 将步骤6过筛后的粗晶粒碳化钨粉，进行包装，得fsss粒度约为36um，总碳6. 12%，游离碳0. 03%，氧含量150ppm不掺杂高性能高纯的粗晶粒碳化钨粉。
步骤8 生产粗晶粒硬质合金的配料将步骤7所得fsss粒度约为36um，总碳 6. 12%，游离碳0. 03%，氧含量150ppm不掺杂高性能高纯的93. 18wt%粗晶粒碳化钨粉与 6 1%钴粉以及0. 12wt%镭粉、0. 2wt%铼粉、0. 1 丨％碳化钒、0. 1 丨％碳化铬、0. 1 丨％碳化钽、0. 1% wt碳化钛、0. 镍粉等在酒精介质下充分混合；
步骤9 生产粗晶粒硬质合金的湿磨将步骤8的混合物在常温、常压下球磨机中进行湿式球磨M小时，球磨之后，将湿式混合料转入双锥混合器中，进行酒精回收；
步骤10 生产粗晶粒硬质合金的干燥将步骤9混合物放入干燥机进行干燥混合；
步骤11 生产粗晶粒硬质合金的压制成型将步骤10的物料进行为时3个小时的不间断搅拌，并在搅拌中加入30%的石蜡定型剂进行压制成型；
步骤12 生产粗晶粒硬质合金的真空烧结将步骤11的物料进行真空烧结，在烧结过程中先进行缓慢升温，然后保持温度为1400-1600°C的烧结温度，其中保温时间为2小时；保温时间过后继续保持1400-1600°C的温度，再同时进行压强为OOMPa的高温高压烧结，保压时间为3小时，烧结后冷却成型即得本发明粗晶粒硬质合金。
权利要求
1.一种粗晶粒硬质合金的制备方法，包括将93. 18wt%的粗晶粒碳化钨粉WC，6wt% 的钴粉Co，0. 12wt%镭粉，0. 2wt%铼粉，0. 1衬％碳化钒、0. 1衬％碳化铬、0. Iwt %碳化钽、 0.1% wt碳化钛、0. 镍粉原料在酒精介质下充分混合；再将混合物在球磨机中进行湿式球磨25小时后，再将湿式混合料转入双锥混合器中混合2小时，进行酒精回收，然后干燥；冷却后压制成型，在为时3个小时的时间内不间断搅拌中加入石蜡定型剂；搅拌过后进行烧结，在烧结过程中先进行缓慢升温，然后保持温度为1400-1600°C的烧结温度，保温时间为2小时，保温时间过后继续保持1400-1600°C的温度，再同时进行压强为IOOMPa的高温高压烧结，保压时间为3小时，烧结后冷却成型后就得到粗晶粒硬质合金，其特征在于粗晶粒碳化钨粉是不掺碱金属离子Li，Na, K的等物质作为颗粒长大剂，高温下氢还原生产。
2.根据权利要求1所述的粗晶粒碳化钨粉，其特征在于生产工艺如下蓝色氧化钨粉+纳米炭黑——混合——高温碳化——破碎——过筛——合批——检测——过筛——包装——粗晶粒碳化钨粉。
3.根据权利要求1和2所述的粗晶粒碳化钨粉生产工艺，其特征在于(1)用93.87wt%的Fsss粒度约为16 μ m的蓝色氧化钨粉末与6. 13wt%纳米碳黑进行配比；(2)将(1)的物料分3个批次加装进球磨机内进行他的混合，冷却后下料；(3)将( 卸出来的物料进行称量装舟；(4)将(3)称量装舟后的物料用高温碳化炉碳化，先向高温碳化炉炉内送入氮气N2进行吹扫半小时后，进行爆鸣试验，然后开启真空泵，达到真空负压0. 条件下再送入氩气Ar和氢气H2，将高温碳化炉逐渐升温，当温度升至2300°C时，推入装料舟，在2300°C高温下碳化7h ；(5)将(4)的高温碳化后的料舟推入冷却带进行冷却，待料达到接近常温时，将料推出卸料；(6)将(5)的物料放入到球磨机中破碎他，破碎后过60目筛网，(7)将(6)过筛的粗晶粒碳化钨粉，进行包装。
全文摘要
本发明是一种粗晶粒硬质合金的制备方法，包括将93.18wt％的粗晶粒碳化钨粉WC，6wt％的钴粉，0.12wt％镭粉，0.2wt％铼粉，0.1wt％碳化钒、0.1wt％碳化铬、0.1wt％碳化钽、0.1％wt碳化钛、0.1wt％镍粉等原料充分混合；进行湿磨；干燥；成型，烧结得粗晶粒硬质合金，其特征在于粗晶粒碳化钨粉是不掺碱金属离子Li，Na，K的等物质作为颗粒长大剂，高温下氢还原生产，粗晶粒碳化钨粉生产工艺为蓝色氧化钨粉+纳米炭黑——混合——高温碳化——破碎——过筛——合批——检测——过筛——包装——粗晶粒碳化钨粉。本发明粗晶粒硬质合金强度更高，更耐高温。
文档编号C22C1/05GK102517467SQ20121000334
公开日2012年6月27日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者周毅 申请人:周毅