专利名称：一种反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法
技术领域：
本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种气相反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法。
背景技术：
目前，低温等离子体微细加工方法是材料微纳加工的关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。在刻蚀工艺过程中，由于存在大量的具有强腐蚀性的活性自由基，它们对等离子刻蚀工艺腔的内表面也会产生腐蚀作用，引起污染，影响刻蚀效果，并且会使刻蚀工艺腔失效。早期的90年代的等离子刻蚀设备，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，在铝基体层上加Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300mm设备，随着等离子功率越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生如下问题:(I)颗粒；(2)工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；(3) Al2O3零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种新的途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性，满足刻蚀工艺的需要。研究表明，Y2O3涂层对刻蚀工艺腔具有良好的保护作用。与Al2O3相比，Y2O3的化学性质非常稳定，具有优异的耐等离子蚀刻性能，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以飞散。目前，以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3耐腐蚀涂层是一种普遍采用的方法。相比于Y2O3,碳化 硼(B4C)则更具潜力。具有超硬、高熔点、密度低等一系列的优良物理性能。同时还有优异的化学稳定性，能抵抗酸、碱腐蚀，并且不与大多数熔融金属润湿和发生作用。因此碳化硼又是优良的抗腐蚀材料，用于耐酸、碱零部件的加工。由于碳化硼材料与半导体工艺的兼容性好，因此非常适合用作半导体零部件的耐腐蚀涂层。制备B4C涂层主要的方法有:化学气相沉积(CVD)、反应烧结和等离子喷涂等。大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2&He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，足够融化所有的高熔点陶瓷粉末。大气等离子喷涂工艺中，气体环境会对涂层的最终性能有很大程度的影响。气体的选择原则主要是考虑实用性和经济性。具体的要求是:(I)性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；(2)热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；(3)应选择与电极或喷嘴不发生化学作用的气体；(4)成本低廉，供应方便。等离子喷涂由于具有射流温度高、涂层厚度可控、结合强度高以及操作方便等特点，是制备B4C涂层的有效方法。但是，B4C在喷涂过程中存在高温氧化和气化等问题，大气等离子喷涂不能制备出性能良好的B4C涂层。有研究采用一种特种保护技术，在惰性气体保护下进行等离子喷涂，虽然获得了 B4C涂层，但是涂层中仍然存在少部分氧化产物。因此需要寻找更合适的方法制备B4C耐侵蚀陶瓷涂层。
发明内容
本发明提供了一种高耐磨耐蚀性能的碳化硼涂层的制作方法。具体技术方案由如下步骤实现:一种反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤:步骤(I)，选取碳化硼粉，并将碳化硼粉送入等离子体喷涂设备；步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，选取Ar和CH4为喷涂气体，通过所述等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。在上述方案中，所述碳化硼粉末的粒度为5-40 μ m。在上述方案中，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤:对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。在上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100 μ m。在上述方案中，Ar流量 40_90L/min、CH4 流量 5_20L/min。在上述方案中，所述等离子喷涂设备的电弧电压40-50V，电弧电流800-900A，送粉速度15-100g/min，喷涂距离80-135mm，送粉角度50° -90°。本发明使用甲烷气(CH4)代替氢气作为辅助工作气体进行喷涂，甲烷气电离后具有还原性能保护B4C不被氧化，同时因为气体中含有C，通过其与B4C的反应，可降低甚至防止B4C在高温下的C流失。获得性能良好的B4C涂层。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。本实施例提供一种气相反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤:(I)选择B4C粉末，粒度范围为5-40 μ m,具有极佳的流动性。(2)对铝基材的刻蚀工 艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50-100 μ m,并用丙酮清洗。(3)采用Sluzer Metco 9MC等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型9MB。喷涂气体环境为Ar/CH4:Ar流量40_90L/min、CH4流量5_20L/min。电弧电压40-50V、电弧电流800-900A、送粉速度15-100g/min、喷涂距离80-135_、送粉角度50° -90°。在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体。当采用空气喷吹方法冷却基体时，冷却气体的流量为100-2000L/min ;当采用循环水冷方法冷却基体时，冷却水的流量为10_500L/min。以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
权利要求
1.一种反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(I)，选取碳化硼粉，并将碳化硼粉送入等离子体喷涂设备； 步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理； 步骤(3)，选取Ar和CH4为喷涂气体，通过所述等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硼粉末的粒度为5-40μ m。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤:对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100 μ m。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ar流量40-90L/min、所述CH4流量5_20L/mino
6.根据权利要求1所述 的方法，其特征在于，所述等离子喷涂设备的电弧电压40-50V，电弧电流800-900A，送粉速度15-100g/min，喷涂距离80-135mm，送粉角度50° -90°。
全文摘要
本发明提供了一种反应等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤步骤(1)，选取碳化硼粉，并将碳化硼粉送入等离子体喷涂设备；步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，通过反应等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。本发明使用甲烷气(CH4)代替氢气作为辅助工作气体进行喷涂，甲烷气电离后具有还原性能保护B4C不被氧化，同时因为气体中含有C，通过其与B4C的反应，可降低甚至防止B4C在高温下的C流失，获得性能良好的B4C涂层。
文档编号C23C4/12GK103194716SQ20121000211
公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月5日 优先权日2012年1月5日
发明者王文东, 闫坤坤, 黄春, 刘邦武, 夏洋 申请人:中国科学院微电子研究所