的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种5Zn(0H)2.2ZnS04的制备方法，尤其涉及一种通过水热法制备出形貌可控的5Zn(0H)2.2ZnS04m米片新物相的方法。
【背景技术】
[0002]碱式硫酸锌是一类以[aZn(0H)2_Lb ZnSO^c H20(a，b 彡 1，c = 5、4、3、1、0.5)]表示的化合物，可以用于传感器，饲料添加剂、阻燃剂、增强剂等领域。
[0003]目前，碱式硫酸锌主要应用于饲料添加剂行业，添加于饲料中用于补充锌源，提高牲畜的出栏率及维持牲畜体内微量元素的平衡。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明提供了一种通过水热法制备形貌均匀的5Ζη(0Η)2.2ZnS04纳米片的方法，该方法通过溶液酸碱度的调节，以水热法制备形貌均匀的5Ζη(0Η)2.2Ζη304纳米片，丰富了该类型的物种。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]一种5Zn (OH) 2.2ZnS04的制备方法，包括步骤:
[0007]将质量百分含量为2%?20%的硼砂溶液pH调整为7.2?9.1 ;
[0008]加入硫酸锌溶液形成混合溶液，调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质的量之比为 1:1.8 ?1:2.2 ;
[0009]将上述混合溶液置于反应釜内反应8h?24h获得产品，控制反应温度为120°C?170°C ；
[0010]将所述产品过滤、洗涤、50?90°C烘干即得纳米片状5Zn(0H)2.2ZnS04。
[0011]进一步地，所述硫酸锌溶液质量百分含量为35%?40%。
[0012]进一步地，所述硼砂溶液中通过添加硼酸来调节pH。
[0013]与现有技术相比，本发明提供的方法，过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。
【附图说明】
[0014]图1是本发明【具体实施方式】提供的5Zn(0H)2.2ZnS04的制备工艺流程图。
[0015]图2是本发明【具体实施方式】得到的5Zn(0H)2.2ZnS0j^ X射线衍射(XRD)图。
[0016]图3是本发明【具体实施方式】得到的5Zn(0H)2.2ZnS0j^扫描电镜图。
[0017]图4是本发明【具体实施方式】得到的5Zn(0H)2.2ZnS04的热重分析(DSC-TG)图。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
[0019]参阅图1，本【具体实施方式】中提供的5Zn(0H)2.2ZnS04的制备方法包括步骤:
[0020]S101、将硼砂配置成质量百分含量为2%?20%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为
7.2?9.1 ;加入质量百分含量为35%?40%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8?1:2.2。
[0021]S102、将上述混合溶液置于反应釜内，升温至120°C?170°C反应8h?24h。
[0022]S103、反应后进行过滤，洗涤。
[0023]S104、将产品 50 ?90°C 烘干，即得 5Zn(0H)2.2ZnS04。
[0024]以上提供的方法，过程简单、操作条件温和、产品形貌可控。
[0025]下面是具体实施例。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供一种5Zn (OH) 2.2ZnS04的制备方法，包括如下步骤:
[0028]将硼砂配置成质量百分含量为2%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为8.0 ;加入质量百分含量为35%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2 ;
[0029]将上述混合溶液置于反应釜内，升温至140°C反应16h ;
[0030]反应后进行过滤，洗涤；
[0031]将产品50°C烘干，即得 5Zn(OH)2.2ZnS04。该 5Zn(OH)2.2ZnS0#aB体的 XRD 图参照图2所示，该5Zn(0H)2.2ZnS0^体的扫描电镜图如图3所示，热重分析图如图4所示。
[0032]实施例2
[0033]本实施例提供一种5Zn (OH) 2.2ZnS04的制备方法，包括如下步骤:
[0034]将硼砂配置成质量百分含量为5%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为8.5 ;加入质量百分含量为40%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.9 ;
[0035]将上述混合溶液置于反应釜内，升温至150°C反应13h ;
[0036]反应后进行过滤，洗涤；
[0037]将产品60 °C 烘干，即得 5Zn (OH) 2.2ZnS04。
[0038]实施例3
[0039]本实施例提供一种5Zn (OH) 2.2ZnS04的制备方法，包括如下步骤:
[0040]将硼砂配置成质量百分含量为10%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为9.1 ;加入质量百分含量为36%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8 ;
[0041]将上述混合溶液置于反应釜内，升温至120°C反应24h ;
[0042]反应后进行过滤，洗涤；
[0043]将产品80 °C 烘干，即得 δΖη (OH) 2.2ZnS04。
[0044]实施例4
[0045]本实施例提供一种5Zn (OH) 2.2ZnS0j^]制备方法，包括如下步骤:
[0046]将硼砂配置成质量百分含量为15%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为7.5 ;加入质量百分含量为38%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.1 ;
[0047]将上述混合溶液置于反应釜内，升温至170°C反应8h ;
[0048]反应后进行过滤，洗涤；
[0049]将产品90 °C 烘干，即得 δΖη (OH) 2.2ZnS04。
[0050]实施例5
[0051]本实施例提供一种5Zn(0H)2.2ZnS04的制备方法，包括如下步骤:
[0052]将硼砂配置成质量百分含量为20%的溶液；加入硼酸调节溶液pH为7.2 ;加入质量百分含量为37%的硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.2 ;
[0053]将上述混合溶液置于反应釜内，升温至140°C反应20h ;
[0054]反应后进行过滤，洗涤；
[0055]将产品60 °C 烘干，即得 5Zn (OH) 2.2ZnS04。
【主权项】
1.一种5Zn(0H) 2.2ZnS04的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 将质量百分含量为2%?20%的硼砂溶液pH调整为7.2?9.1 ; 加入硫酸锌溶液形成混合溶液，调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质的量之比为1:1.8 ?1:2.2 ； 将上述混合溶液置于反应釜内反应8 h?2 4 h获得产品，控制反应温度为12 0 °C?170°C ； 将所述产品过滤、洗涤、50?90°C烘干即得纳米片状5Zn(OH)2.2ZnS04。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸锌溶液质量百分含量为35%?40%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼砂溶液中通过添加硼酸来调节pH。
【专利摘要】本发明公开了一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法，包括步骤：将硼砂配置成一定浓度的溶液；加入硼酸调节溶液pH；加入硫酸锌溶液，调节溶液的硼砂/硫酸锌摩尔比；将上述混合溶液置于反应釜内反应；将反应后的沉淀物依次过滤、洗涤，烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。本发明提供的方法，过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01G9/06
【公开号】CN105399135
【申请号】CN201510827401
【发明人】刘鑫, 洪天增, 吕智慧, 党力, 朱东海, 边绍菊, 刘忠, 乃学瑛, 董亚萍, 李武
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月24日