Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002]脱氧剂又叫去氧剂或除氧剂，早期主要用于食品密封包装，也用于饲料、谷物、药物、古董等的保存，后来发展成为在化学工业、冶金工业起重要作用的催化剂。随着我国新技术、新工艺的迅速发展，超纯气体已成为工业不可缺少的原材料，需求数量大、需求领域宽、需求的品种和数量与日倶增，而且对气体的纯度要求越来越高。
[0003]国内脱氧剂的研究开发工作起始于20世纪50年代末。南化公司催化剂厂于1958年开始生产0605系Cu基脱氧剂，形成系列产品，1984年又研制生产了 BH系列脱氧催化剂。中科院兰州化物所于1986年开发了以Pt、Pd为主的贵金属脱氧剂，上海化工研究院和化肥所也开发出了脱氧剂，杭州制氧剂研究所于1983年开发了钯系脱氧剂，对于氢中氧的净化度<
0.001%。，在工业化规模使用中，都还存在着各自的不足，其中共同的缺点是机械强度差，一因而导致长期使用不断发生粉化与流失，造成堵塞管道脱氧深度较低，有时不能满足工业需求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，方法如下:
1).稀ΗΝ03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的烧杯中，冷却至室温，配制成2.0mo 1/L的ΗΝ03;
Mn(N03)2溶液的配制:称取57.4750g(0.5mol)工业碳酸锰，加蒸馏水装入1000ml的烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，过滤，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配 $丨」:称取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸馏水于1000ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:称取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H2O，加蒸馏水于500ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:称取151.1200g，加蒸馏水于1000ml烧杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:称取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸馏水于500ml烧杯中，充分溶解后，配制成质量分数为5%的聚乙二醇溶液；
2).按活性组分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴50°C，在剧烈搅拌的条件下，加入的10%磁铁矿，50%的蒙脱土及一定量的质量分数5%的聚乙二醇分散剂，由于反应在烧杯中进行，且配制活性组分溶液时稀HN03过量，所以取过量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向烧杯中滴加，当溶液的ph=9.0-10.0并稳定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，连续搅拌4小时，使沉淀完全，水浴停止加热，自然冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物；
3).收集制备好的Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉体自然冷却至室温，粉碎至粉末状，加入5%的铝胶成型剂及一定量的助挤剂捏合成塑性良好的“料团”，最后在挤条机上挤条成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C条件下焙烧10h，冷却至室温后破碎，筛分取粒度在10-16目脱氧剂，做为Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂成。
[0006]与现有技术相比，本发明的有益效果是:该脱氧剂耐温性能良好，在使用和活化过程中，耐高温，500°C不烧结。该脱氧剂活性高，在较高的空速下和较低的使用温度下有良好的脱氧效果，脱氧深度达到0.1*10—6(v/v)，脱氧容量在15ml/g以上，脱氧性能优异，满足工业需求。
【具体实施方式】
[0007]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围
Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，方法如下:
1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的烧杯中，冷却至室温，配制成2.0mo 1/L的HN03;
Μη(Ν03)2溶液的配制:称取57.4750g(0.5mol)工业碳酸锰，加蒸馏水装入1000ml的烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，过滤，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配制:称取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸馏水于1000ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:称取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H20，加蒸馏水于500ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:称取151.1200g，加蒸馏水于1000ml烧杯中，充分溶解后，制成l.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:称取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸馏水于500ml烧杯中，充分溶解后，配制成质量分数为5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性组分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴50°C，在剧烈搅拌的条件下，加入的10%磁铁矿，50%的蒙脱土及一定量的质量分数5%的聚乙二醇分散剂，由于反应在烧杯中进行，且配制活性组分溶液时稀HN03过量，所以取过量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向烧杯中滴加，当溶液的ph=9.0-10.0并稳定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，连续搅拌4小时，使沉淀完全，水浴停止加热，自然冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物；
3).收集制备好的Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉体自然冷却至室温，粉碎至粉末状，加入5%的铝胶成型剂及一定量的助挤剂捏合成塑性良好的“料团”，最后在挤条机上挤条成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C条件下焙烧10h，冷却至室温后破碎，筛分取粒度在10-16目脱氧剂，做为Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂成。
[0008]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，其特征是，方法如下: 1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03m 115.05mo 1 /Ld的HN03，倒入盛有水的1000ml的烧杯中，冷却至室温，配制成2.0mo 1/L的HN03; Μη(Ν03)2溶液的配制:称取57.4750g(0.5mol)工业碳酸锰，加蒸馏水装入1000ml的烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，过滤，所 得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液； 01(勵3)2溶液的配制:称取119.565(^(0.511101)010)3.(:11(0!02.H20，加蒸馏水于 1000ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成1.0mol/L的Cu(N03)2溶液； (:0003)2溶液的配制:称取145.515(^(0.511101)(:0(^)3)2.6H20，加蒸馏水于500ml烧杯中，放在磁力搅拌上进行充分搅拌，并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸，当溶液变澄清，停止加稀硝酸，冷却到室温，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液； (冊4)2⑶3溶液的配置:称取151.1200g，加蒸馏水于1000ml烧杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液; 聚乙二醇溶液的配制:称取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸馏水于500ml烧杯中，充分溶解后，配制成质量分数为5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性组分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co(N03 )2溶液加入到的2000ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴50°C，在剧烈搅拌的条件下，加入的10%磁铁矿，50%的蒙脱土及一定量的质量分数5%的聚乙二醇分散剂，由于反应在烧杯中进行，且配制活性组分溶液时稀HN03过量，所以取过量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向烧杯中滴加，当溶液的ph=9.0-10.0并稳定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，连续搅拌4小时，使沉淀完全，水浴停止加热，自然冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物； 3).收集制备好的Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉体自然冷却至室温，粉碎至粉末状，加入5%的铝胶成型剂及一定量的助挤剂捏合成塑性良好的“料团”，最后在挤条机上挤条成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C条件下焙烧10h，冷却至室温后破碎，筛分取粒度在10-16目脱氧剂，做为Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂成品。
【专利摘要】本发明公开了一种Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，本工艺采用Mn、Cu和Co过渡金属元素为活性组分,并选用了合适的载体蒙脱土和填加剂磁铁矿及分散剂聚乙二醇,用共沉淀法制备得到活性高、强度好、长期使用不粉化流失及活性组分分布均匀的Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂。
【IPC分类】C01B3/56
【公开号】CN105480943
【申请号】CN201510929563
【发明人】李玲
【申请人】李玲
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月15日