一种提高铝粉除钒法稳定性的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于海绵钛和钛白粉生产领域，涉及一种提高铝粉除钒法稳定性的方法。
【背景技术】
[0002]精四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白的原材料。目前生产粗四氯化钛的方法有三种，分别为竖炉氯化、沸腾氯化和熔盐氯化，但无论采用哪种氯化方法，粗四氯化钛中均含有一定量的杂质，主要杂质为:FeCl3、AlCl3、V0Cl3、SiCl4、Ti0Cl2和固相物等，这些杂质对四氯化钛及其后续产品的危害极大，在进入下游生产过程前需除去。
[0003]除钒方法不同，其采用的工艺配置亦不同。实现工业化的除钒方法有:铝粉除钒法、铜丝除钒法、有机物除钒法和H2S除钒法。无论哪种除钒方法均需要在蒸馏釜中完成除钒过程。两步法铝粉除钒工艺首先制备低价钛矿浆，而后将低价钛矿浆按照一定比例加入到蒸馏釜中进行除钒操作，除钒同时蒸馏釜中的FeCl3、AlCl3等高沸点杂质亦被除去。因此蒸馏釜的控制是蒸馏除钒及高沸点杂质的关键。
[0004]目前，国内采用两步法铝粉除钒工艺的部分企业存在蒸馏除钒效率低稳定性差的问题。某海绵钛厂铝粉除钒过程产品中VOCl3含量合格率为70%左右，AlCl3合格率为65%，产品合格率低，蒸馏除钒稳定性差。
[0005]鉴于上述技术背景，本发明的发明人立足于解决采用传统控制方法铝粉除钒法稳定性差的问题，欲提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，实现提高铝粉除钒法稳定性的方法。
【发明内容】
[0006]本发明所解决的技术问题是提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，
[0007]本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括如下蒸馏釜反应参数控制，用以实现改善铝粉除钒法稳定性差的目的:
[0008](I)蒸馏釜实际进料速度:进料速度实际值为A，进料速度设置值为B，控制实际进料速度满足:0.95B S A SI.05B的比例2 90 % ;
[0009](2)蒸发速度:蒸发速度为C，满足:1.5ASCS2.0A
[0010](3)残渣固含量:排放残渣的固相物质量百分比为8%-10% ；
[0011](4)11(:13浓度:蒸馏釜中11(:13质量百分比为1.5%-2.0%。
[0012](5)TiCl3添加量= TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍。
[0013]其中，TiCl3理论加入量的计算方法:
[0014]根据粗四氯化钛中VOCl3质量百分含量计算所需的TiCl3的加入量，即为理论加入量。具体过程如下:
[0015]假定有1000kg粗四氯化钛，其中VOCl3质量百分含量为0.2%,则VOCl3量为2kg，计算过程如下:
[0016]V0Cl3+TiCl3 = V0Cl2+TiCl4
[0017]分子量:173.5154.5
[0018]质量:2kg1.78kg
[0019]则TiCl3的理论加入量为1.78kg，TiCl3的实际加入量为9.79kg-10.68kg。
[0020]上述技术方案中，所述铝粉除钒法为两步法铝粉除钒法。
[0021]本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，通过对蒸馏釜的上述参数控制，提高蒸馏釜除钒和除高沸点杂质效率和稳定性。采用该控制方法，蒸馏釜除钒和除高沸点杂质稳定性大幅度提高，产品合格率为100%，产品中V0C13、A1C13和FeCl3含量分别可稳定控制在
0.0003%、0.0006%和0.0003%，产品质量高于国内标准。该方法无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，具有蒸馏除钒和除高沸点杂质过程稳定高，产品质量好，生产效率高等特点。
【具体实施方式】
[0022]本发明是通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，具体控制参数如下:
[0023]蒸馏釜实际进料速度处于进料速度设置值的0.95-1.05倍所占的比例290% ;
[0024]蒸发速度为实际进料速度的1.5-2.0倍；
[0025]TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍；
[0026]蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为8%-10%;
[0027]蒸馏釜中TiCl3浓度应控制在1.5%_2.0%。
[0028]以下实施例是采用铝粉除钒法按常规步骤操作，对蒸馏釜的参数进行控制后的实例。以此说明本发明控制方法的有益效果。
[0029]实施例1
[0030]粗四氯化钛中VOCl3含量为0.18%，进料速度为7.5^11，蒸发速度为1牡/11，11(:13实际加入量为理论加入量的5.6倍，蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为8.5%;蒸馏釜中TiCl3浓度1.6%。
[0031 ] 按照上述控制方法，连续稳定运行30天，产品合格率为100%，期间未出现质量波动和蒸馏釜操作异常。产品中V0C13、A1C13和FeCl3平均含量分别为0.0003%、0.0004%和
0.0004%。
[0032]实施例2
[0033]粗四氯化钛中VOCl3含量为0.22%，进料速度为8.2^11，蒸发速度为13.5^11，11(:13实际加入量为理论加入量的为5.9倍，蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为9.2%；蒸馏釜中TiCl3浓度1.8%。
[0034]按照上述控制方法，蒸馏除钒过程可以实现连续稳定运行，产品合格率为100%，期间未出现质量波动和蒸馏釜操作异常。产品中V0C13、A1C13和FeCl3平均含量分别为
0.0003%、0.0005%和0.0003%。
[0035]对比例I
[0036]粗四氯化钛中VOCl3含量为0.19%,进料速度为7.5t/h，蒸发速度为8.2t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的为5.6倍，蒸馏釜排放残渣固含量为8.5%；蒸馏釜中TiCl3浓度1.6%0
[0037]按照上述控制方法，期间出现质量波动。产品中VOCl3、A1C13和FeCl3平均含量分别为0.0003%、0.0097%和0.0005%。
[0038]对比例2
[0039]粗四氯化钛中VOCl3含量为0.22%，进料速度为8.(^/11，蒸发速度为1牡/11，11(:13实际加入量为理论加入量的4.6倍，蒸馏釜排放残渣固含量为8.5% ;蒸馏釜中TiCl3浓度1.0%。
[0040]按照上述控制方法，期间出现质量波动。产品中VOCl3、A1C13和FeCl3平均含量分别为0.0052%、0.0010%和0.0005%。
[0041 ] 对比例3
[0042]粗四氯化钛中VOCl3含量为0.18%,进料速度为8.0t/h，蒸发速度为13.8t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的5.8倍，蒸馏釜排放残渣固含量为11.5%；蒸馏釜中TiCl3浓度1.95%。
[0043]按照上述控制方法，铝粉除钒过程无法连续稳定运行，且产品质量波动性大。蒸馏釜加热装置故障率提高，产品中AlCl3平均含量分别为0.0032%。
[0044]通过上述实例及对比例可见，采用该控制方法，蒸馏釜除钒和除高沸点杂质稳定性大幅度提高，产品合格率为100%，产品中V0C13、A1C13和FeCl3含量分别可稳定控制在
0.0003 %、0.0006 %和0.0003 %，S卩，通过对蒸馏釜的上述参数控制，提高蒸馏釜除钒和除高沸点杂质效率和稳定性，为公众提供了一种全新的控制方法。
【主权项】
1.提高铝粉除钒法稳定性的方法，按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括如下蒸馈爸反应参数控制: (I)蒸馏釜实际进料速度:进料速度实际值为A，进料速度设置值为B，控制实际进料速度满足:0.95BSAS1.05Β的比例 2 90% ; ⑵蒸发速度:蒸发速度为C，满足:1.5ASCS2.0A; (3)残渣固含量:排放残渣的固相物质质量百分比为8%-10%; (4)TiCl3浓度:蒸馏釜中TiCl3浓度为1.5%-2.0%; (5)TiCl3添加量=TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍。2.根据权利要求1所述的提高铝粉除钒法稳定性的方法，其特征在于:所述铝粉除钒法为两步法铝粉除钒法。
【专利摘要】本发明属于海绵钛和钛白粉生产领域，涉及一种提高铝粉除钒法稳定性的方法。本发明所解决的技术问题是提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，该方法按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括对蒸馏釜实际进料速度、蒸发速度、排渣周期、残渣固含量、TiCl3浓度低价钛配比的反应参数控制，用以实现改善铝粉除钒法稳定性差的目的。
【IPC分类】C01G23/02
【公开号】CN105481006
【申请号】CN201510837624
【发明人】苗庆东, 漆丽华, 李开华, 陈爱祥, 李亮, 朱福兴
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月26日