3
[0040](I)按照Ba、Ca摩尔比9.1:0.9分别称取乙酸钡(9.771g)、乙酸钙(0.667g)，溶于冰乙酸(50ml)中，加入蒸馏水(25ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液。
[0041 ] ( 2 )按照T1、Zr摩尔比8.6: 1.4分别称取钛酸四丁酯(I 2.305g )、正丁醇锆(2.823g)，溶于乙二醇乙醚(40ml)中，加乙酰丙酮(5ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ti4+和Zr4+的B位前驱液；
[0042](3)将A位和B位前驱液混合，于80°C水浴加热搅拌I小时，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；
[0043](4)将凝胶于空气中室温陈化12小时，然后干燥得到凝胶干粉；
[0044](5)将凝胶干粉装入刚玉坩祸，在马弗炉中经1000°C煅烧2小时后得到锆钛酸钡钙粉体，其化学组成为0.7Ba(Zr0.2Ti().8)03-0.3(Ba().7Ca().3)Ti03，物相结构如图2所示。
[0045]实施例4
[0046](I)按照Ba、Ca摩尔比8.2:1.8分别称取乙酸钡(8.804g)、乙酸钙(1.333g)，溶于冰乙酸(50ml)中，加入蒸馏水(25ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液。
[0047]( 2 )按照T1、Zr摩尔比9.2: 0.8分别称取钛酸四丁酯(13.163g )、正丁醇锆(1.613g)，溶于乙二醇乙醚(40ml)中，加乙酰丙酮(5ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ti4+和Zr4+的B位前驱液；
[0048](3)将A位和B位前驱液混合，于80°C水浴加热搅拌I小时，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；
[0049](4)将凝胶于空气中室温陈化12小时，然后干燥得到凝胶干粉；
[0050](5)将凝胶干粉装入刚玉坩祸，在马弗炉中经1000°C煅烧2小时后得到锆钛酸钡钙粉体，其化学组成为0.4Ba(ZrQ.2TiQ.8)03-0.6(Ba().7Ca().3)Ti03，物相结构如图2所示。
[0051 ] 实施例5
[0052](I)按照Ba、Ca摩尔比7.9:2.1分别称取乙酸钡(8.482g)、乙酸钙(I.555g)，溶于冰乙酸(50ml)中，加入蒸馏水(25ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液。
[0053]( 2 )按照T1、Zr摩尔比9.4: 0.6分别称取钛酸四丁酯(13.449g )、正丁醇锆(1.21Og)，溶于乙二醇乙醚(40ml)中，加乙酰丙酮(5ml)，于80°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ti4+和Zr4+的B位前驱液；
[0054](3)将A位和B位前驱液混合，于80°C水浴加热搅拌I小时，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；
[0055](4)将凝胶于空气中室温陈化12小时，然后干燥得到凝胶干粉；
[0056](5)将凝胶干粉装入刚玉坩祸，在马弗炉中经1000°C煅烧2小时后得到锆钛酸钡钙粉体，其化学组成为0.3Ba(ZrQ.2TiQ.8)03-0.7(Ba().7Ca().3)Ti03，物相结构如图2所示。
[0057]实施例6
[0058](I)按照Ba、Ca摩尔比7.3:2.7分别称取乙酸钡(7.838g)、乙酸钙(2.0OOg)，溶于冰乙酸(10ml)中，加入蒸馏水(25ml)，于90°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液。
[0059]( 2 )按照T1、Zr摩尔比9.8: 0.2分别称取钛酸四丁酯(14.022g )、正丁醇锆(0.403g)，溶于乙二醇乙醚(50ml)中，加乙酰丙酮(5ml)，于90°C水浴加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ti4+和Zr4+的B位前驱液；
[0060](3)将A位和B位前驱液混合，于90°C水浴加热搅拌2小时，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；
[0061](4)将凝胶于空气中80°C陈化24小时，然后干燥得到凝胶干粉；
[0062](5)将凝胶干粉装入刚玉坩祸，在马弗炉中经1200°C煅烧6小时后得到锆钛酸钡钙粉体，其化学组成为0.1Ba(Zr0.2Ti().8)03-0.9(Ba().7Ca().3)Ti03，物相结构如图2所示。
【主权项】
1.一种锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是按照以下步骤进行: (1)将乙酸钡、乙酸钙按照Ba、Ca摩尔比7.3:2.7?9.7:0.3溶于冰乙酸中，加入蒸馏水，加热搅拌，待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液； (2)将钛酸四丁酯、正丁醇锆按照T1、Zr摩尔比8.2:1.8?9.8:0.2溶于乙二醇乙醚中，加入已酰丙酮，加热搅拌。待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得含Ti4+和Zr4+的B位前驱液； (3)将B位前驱液倒入A位前驱液混合加热搅拌，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶； (4)将凝胶在空气中陈化，然后干燥得到凝胶干粉； (5)将凝胶干粉装入刚玉坩祸，在马弗炉中经煅烧合成后得到锆钛酸钡钙粉体。2.根据权利要求1所述的锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是合成锆钛酸钡钙粉体的化学组成为:(11)8&(2^).211().8)033(83().703().3)1103，其中叉=0.1?0.9。3.根据权利要求1所述的锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是所述的A位前驱液中乙酸:蒸馏水的体积比为1:1?4:1;所述的B位前驱液中乙二醇乙醚:已酰丙酮的体积比为6:1?10:1。4.根据权利要求1所述的锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是所述加热搅拌方式为水浴加热搅拌，温度60?90°C，时间I?2小时。5.根据权利要求1所述的锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是所述凝胶陈化工艺参数为:温度为室温?80°C，时间6?24小时。6.根据权利要求1所述的锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征是所述煅烧工艺参数为:温度800?1200°C，时间2?6小时。
【专利摘要】本发明涉及一种锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，具体是：先分别制得含Ba2+和Ca2+的A位前驱液、含Ti4+和Zr4+的B位前驱液，再将A位和B位前驱液水浴加热搅拌，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；将凝胶在空气中于室温～80℃下陈化12～24小时，然后干燥得到凝胶干粉；最后，将凝胶干粉装入刚玉坩埚，在马弗炉中经800～1200℃煅烧2～6小时后得到锆钛酸钡钙粉体。本发明克服了现有固相反应方法存在的成分偏离和引入杂质等问题，具有混料充分均匀、组分控制精确、合成粉体纯度高、合成温度低等优势，而且可有效提高锆钛酸钡钙粉体的烧结活性。
【IPC分类】C04B35/468, C04B35/624, C04B35/49, C04B35/626
【公开号】CN105503184
【申请号】CN201510900823
【发明人】王传彬, 吉祥, 沈强, 张联盟
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月8日