值的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改良西门子法还原炉生长多晶硅的节能、降耗方法，特别是一种提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产sihcl3/sicl4值的方法。
【背景技术】
[0002]改良西门子法还原炉，是改良西门子工艺中用氢气和三氯氢硅为原料，经反应生长出多晶硅的专用设备。
[0003]进入还原炉内部的氢气与三氯氢硅在1080°C左右的硅芯表面进行反应，生成的硅在娃芯表面沉积、结晶、直径不断增大，最终形成棒状多晶娃广品。
[0004]反应后的副产物H2、SiHCl3、SiCl4等经回收、分离、转化、提纯后可循环利用。
[0005]在还原炉及系统设计、多晶硅生长沉积表面温度均已确定的前提下，操作条件是否合理，可由多晶硅一次沉积率、多晶硅沉积速率、SiCl4副产率几项指标表达。
[0006]多晶硅生长过程中合理的供料量、H2/SiHCl3配比以及运行压力等条件通过科学计算和协调控制，可以取得良好的节能、降耗效果。
[0007]除整个多晶硅生长、沉积过程的表面温度保持合理、稳定以外，H2、SiHCl3的混合、配比、物料量等按工艺要求实现连续调控，是操作、运行的必要条件。
[0008]科学控制供料量是为了保持多晶硅生长沉积过程中直径变化的均匀、稳定性;而合理的IWSiHCl3配比，是为了避免副产品中SiCl4的大量产出。
[0009]SiHCl3副产率是多晶硅生长、沉积过程的物料循环量、多晶硅转化量、尾气处理量、单位综合能耗量、投资量等的重要参考指标之一。
[0010]多晶硅沉积速率=单位时间棒状多晶硅直径平均变化率，ΛΦ /h;不仅决定了多晶硅产品的直接电耗，也影响产品质量;SiHCl3副产率=周期还原炉副产物中SiHCl3量/SiCl4量；
多晶硅沉积速率、SiHCl3副产率决定了多晶硅生长、沉积过程的物料循环量、多晶硅产出量、尾气处理量、单位综合能耗量、投资量等。
【发明内容】
[0011]鉴于改良西门子法还原炉生产多晶硅过程中可以通过科学计算和经验积累，充分利用副产物的回收、分离、转化、提纯、利用达到节能、降耗的效果，本发明的目的旨在提供一种提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产sihcl3/sicl4值的方法。
[0012]本发明是一种提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产SIHCL3/SICL4值的方法，其特征在于在已确定的多晶硅生长、沉积表面温度、供料的氢气与三氯氢硅的配比、还原炉系统运行压力的条件下，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，还原过程中多晶硅棒直径将与供料量等比变化；当氢气与三氯氢硅的摩尔比值在3-8的范围内变化时，提高H2/SiHCl3的摩尔配比，副产中三氯氢硅与四氯化硅量的比值将按下式提高；τ=(1+0.06)ητ0
式中:
το:原始副产中SiHCl3/SiCl4值
τ:改变摩尔配比后的SiHCl3/SiCl4值
η:较原始摩尔配比提高值，η = 0、1、2、3、...。
[0013]本发明揭示了在多晶硅生长、沉积表面温度、供料中氢气与三氯氢硅的配比、还原炉系统运行压力、多晶硅生长、沉积表面温度、供料的氢气与三氯氢硅的配比、还原炉系统运行压力均已确定的条件下，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，还原过程中多晶硅棒的直径将与供料量等比变化。
[0014]本发明不仅揭示了保持原有操作条件不变的情况下，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，均匀、稳定、连续的供料可保证还原过程中多晶硅棒直径将与投料量等比值变化的科学规律，而且揭示出只要控制氢气与三氯氢硅的摩尔比值在3-8的范围内变化提高，即可提高SiHCl3副产率，即周期还原炉副产物中SiHCl3量/SiCl4量。
[0015]副产物中三氯氢硅与四氯化硅之比值的提高表明，应后的副产物H2、SiHCl3、SiCl4等经回收、分离、转化、提纯后作为供料参与了生产循环，副产中的四氯化硅含量将减少。
[0016]从而可以证明，本发明的技术措施达到了多晶硅生产的显著的节能降耗目的。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
以Im长多晶硅棒、还原炉运行压力0.3MPa (表)、摩尔配比=8计:
供料SiHCl3量(kg):5.5 多晶硅棒直径+直径变化(mm): 20+1 供料SiHCl3量(kg):28.0 多晶硅棒直径+直径变化(mm): 100+1 多晶硅棒直径比:100/20 = 5
供料SiHCl3量之比:28/5.5 ? 5.0
由此可见，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，即还原过程多晶硅棒直径将与供料量等比变化的规律。
[0018]摩尔比增加后，副产品相应发生变化，从下面的一组参考数据得到证实:
氢气与三氯氢硅之摩尔比值: 摩尔比=4摩尔比=8
副产SiHCl3量(吨/周期):100.0—102.080.0—78.0
副产SiCl4量(吨/周期):126.0—75.084.0—45.0
副产SiHCl3/SiCl4(mol比): 1.0—1.71.2—2.2
其他微量略。
[0019]το=1.0—1.7，η=4，代入公式 τ=(1+0.06)ητ0
计算结果为1.26—2.15;整个变化情况符合公式τ=( 1+0.06)ητο所揭示的规律。
[0020]实施例2:
以Im长多晶娃棒、还原炉运行压力0.3MPa (表)、配比=3计:
供料SiHCl3量(kg):4多晶硅棒直径+直径变化(mm): 15+1
供料SiHCl3量(kg):20 多晶硅棒直径+直径变化(mm): 80+1 多晶硅棒直径比:80/15 ? 5
供料SiHCl3量之比:20/4 = 5.0
由此可见，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，即还原过程多晶硅棒直径将具有等比变化的规律。
[0021]摩尔比增加后，副产品相应发生变化，从下面的一组参考数据得到证实:
氢气与三氯氢硅之摩尔比值:摩尔比=3摩尔比=6
副产SiHCl3量(吨/周期):106—10890—85
副产SiCl4量(吨/周期):135—85.0100—60
副产 SiHCl3/SiCl4(mol比): 1.0—1.31.16—1.79
其他微量略。
[0022]το=1.0—1.3，η=3，代入公式 τ=(1+0.06)ητ0
计算结果为1.19一1.54，整个变化情况符合公式T=(l+0.06)nTQ，所揭示的规律。
【主权项】
1.提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产SIHCL3/SICL4值的方法，其特征在于在多晶硅生长、沉积表面温度、供料的氢气与三氯氢硅的配比、还原炉系统运行压力均已确定的条件下，供料量与多晶硅生长、沉积速率成正比，还原过程中多晶硅棒的直径将与供料量等比变化。2.根据权利要求1所述的提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产SIHCL3/SICL4值的方法，其特征在于当氢气与三氯氢硅的摩尔比值在3-8的范围内变化时，提高H2/SiHCl3的摩尔配比，副产中三氯氢硅与四氯化硅量的比值将按下式提高； τ=(1+0.06)ητ0 式中: το:原始副产中SIHCL3/SICL4值 τ:改变摩尔配比后的SIHCL3/SICL4值 η:较原始摩尔配比提高值，n=0、l、2、3、...。
【专利摘要】本提高多晶硅沉积速率及提高多晶硅副产SIHCL3/SICL4值的方法揭示了在多晶硅生长、沉积表面温度、供料中氢气与三氯氢硅的配比、还原炉系统运行压力均已确定的条件下，供料量与多晶硅生长、沉积速率2.比，还原过程中多晶硅棒的直径将与供料量等比变化的规律，并指出，当氢气与三氯氢硅的摩尔比在3-8的范围内变化时，提高H2/SiHCl3的摩尔配比，副产中三氯氢硅与四氯化硅量的比值将得到提高。
【IPC分类】C01B33/035
【公开号】CN105540592
【申请号】CN201510969137
【发明人】沈祖祥, 王姗, 冉耘瑞, 陈建
【申请人】成都蜀菱科技发展有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月22日