多品种碳化硼微粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬材料的粉碎技术领域，特别涉及多品种碳化硼微粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硼具有硬度高(莫氏硬度9.36)、耐磨性好、密度低(2.52g/cm3)及熔点高(2450°C)等优异特性，被广泛应用于机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等领域。碳化硼微粉具有比表面积大、化学活性高、反应能力强、熔点和烧结温度低等优异特性，上述优异特性使其广泛应用于精细陶瓷、粉末冶金、电子技术以及复合材料等领域。例如用碳化硼超微粉制备工程陶瓷时，可在较低温度下、较短时间内进行烧结，获得更致密细致结构的烧结体。
[0003]由于碳化硼的硬度很高(仅次于金刚石和立方氮化硼)，其微粉的加工成为当今的技术难题。目前其主要加工方法为气流粉碎法和普通球磨法。
[0004]气流粉碎法通过高速气流带动物料互相碰撞的方法得到碳化硼微粉。虽然气流粉碎法可得到碳化硼微粉，且带入杂质少，但存在着能耗高、产出率低和废料量大，致使生产成本昂贵，原料利用率较低。
[0005]目前大规模生产碳化硼微粉的主要方法为仍为普通球磨法。其主要工艺为:碳化硼块料—球磨破碎—酸洗除杂—板框压滤—水力分级—干燥脱水—成品。普通球磨法具有产量高、工艺简单等优点，但也存在着生产周期长(通常为18?30天)，产品出品率低(30?40%)，能耗高，杂质(主要是Fe)含量高，尤其是还需进行酸洗除杂、水洗净化，导致水资源的浪费和环境的污染。
[0006]由此可知，气流粉碎法和普通球磨法的生产工艺均存在碳化硼原料利用率偏低、能耗偏高、产出率较低、水资源的浪费和环境的污染等不足。
【发明内容】
[0007]本发明针对目前碳化硼微粉生产工艺中存在的不足，提出了多品种碳化硼微粉的制备方法。本发明的生产方法是:将碳化硼原料通过立式高能外循环粉碎机或高能自磨机进行一级或二级粉碎后，再经过分级、干燥筛分即可得到多种不同粒度的碳化硼微粉，如耐火材料、热压烧结材料、粒度砂和研磨材料。
[0008]本发明的多品种碳化硼微粉的制备方法之一，按以下步骤进行:
[0009]步骤I，按质量比，碳化硼物料:去离子水:分散剂= 1:(0.3?2):(0.0?0.5)，进行一级粉碎，得到D5Q = 3?12μηι—级粉碎物料；
[0010]步骤2，将一级粉碎物料打入旋流器内进行旋流分离，得到粒度小于15μπι的溢流细料和粒度大于等于15Μ1的底流粗料；
[0011]步骤3，底流粗料的处理:
[0012](I)将底流粗料进行二级粉碎，得到粒度为D5Q = 2.5?5μπι的二级粉碎物料；
[0013](2)将二级粉碎物料进行沉降水选，控制水选料浆中碳化硼的质量浓度为15?30%，水选温度为20?40°C，沉降时间为4?12h，选出碳化硼水选粗料和粒度为D5Q = 2?5μπι的碳化硼成品湿料；
[0014](3)将碳化硼成品湿料，干燥筛分，得到粒度为D5Q = 2?5μπι的碳化硼热压烧结材料；
[0015](4)将碳化硼水选粗料，粉碎至D5q = 2?5μπι，作为步骤3 (I)的二级粉碎物料循环利用；
[0016]步骤4，溢流细料的处理:
[0017]将溢流细料进行干燥、超声筛分后，得到粒度小于15μπι的碳化硼耐火材料;其中，干燥方式为喷雾干燥:喷雾干燥能力为80?200kg/h，干燥温度150?300°C。
[0018]本发明的多品种碳化硼微粉的制备方法之二，按以下步骤进行:
[0019]步骤I，按质量比，碳化硼物料:去离子水:分散剂=1:(0.3?2): (0.0?0.5)，粉碎得到粒度为150?600μπι的粉碎物料；
[0020]步骤2，将粉碎物料打入离心机，在离心转速为2000?8000r/min下，离心分离，得到粒度大于等于400μηι的粗料楽和粒度小于400μηι的成品湿料楽；
[0021]步骤3，将粗料浆粉碎至粒度小于400μπι，作为步骤I的粉碎物料循环利用；
[0022 ]步骤4，将成品湿料浆干燥、筛分，得到粒度为150?400μπι的碳化硼粒度砂;干燥方式为微波干燥:微波频率为500?2000MHz，功率为20?35kW，干燥能力为80?200kg/h。
[0023 ]本发明的多品种碳化硼微粉的制备方法之三，按以下步骤进行:
[0024]步骤I，按质量比，碳化硼物料:去离子水:分散剂=1:(0.3?2): (0.0?0.5)，粉碎，得到基本粒为I?20μπι的粉碎物料；
[0025]步骤2，将粉碎物料打入旋流器内进行旋流分离，得到粒度小于16μπι的溢流细料和粒度大于等于16μπι的底流粗料；
[0026]步骤3，将碳化硼底流粗料，粉碎至粒度为I?20μπι，作为步骤I的粉碎物料循环利用；
[0027]步骤4，将溢流细料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为15?30%，水选温度为20?40°C，沉降时间为4?12h，选出碳化硼水选粗料和粒度为1.5?ΙΟμπι碳化硼成品湿料；
[0028]步骤5，将碳化硼水选粗料，粉碎至粒度为I?20μπι，作为步骤I的粉碎物料循环利用；
[0029]步骤6，将碳化硼成品湿料干燥筛分，得到碳化硼研磨材料;其中，干燥的方式为红外鼓风干燥，干燥条件为:干燥温度为60?100°C，干燥能力为80?200kg/h，干燥时间为6?12h0
[0030]上述方法一、方法二或方法三中，粉碎采用的设备为立式高能外循环粉碎机或高能自磨机，两者的技术参数均为:搅拌桨或自磨盘及内衬采用耐磨橡胶和/或聚氨酯材料，粉碎筒的转速为400?800r/min;循环筒的转速为200?400r/min，粉碎时间为5?30h;粉碎采用的分散剂为KS5040、PVP-K90或PEG。
[0031]上述方法一、方法二或方法三中，所述的加入立式高能外循环粉碎机或高能自磨机的碳化硼物料，是由不同粒度的三段物料中的任意两段或全部三段组成，粒度分别是2?1000μπι、500?5000μπι，1000?ΙΟΟΟΟμπι，碳化硼物料的纯度均大于90%。
[0032]上述方法三中得到的碳化硼研磨材料为:基本粒为1.5?3.5μπι的W3.5、基本粒为3.5?5口111的15、基本粒为5?74111的￥7或基本粒为7?1(^111的110中的一种。
[0033]上述方法一、方法二或方法三中所述的碳化硼产品的出品率按照重量百分比为50
?95% ο
[0034]本发明的多品种碳化硼微粉的制备方法的有益效果是:
[0035]1、在本发明中，采用了立式高能外循环粉碎机或高能自磨机，未引入异类介质，避免了普通球磨法生产中产生的大量杂质(主要是Fe)，无需再进行后期的酸洗和水洗工序，节约了大量的水资源和能耗，降低了生产成本，同时也避免了环境污染，有利于保护环境；
[0036]2、本发明中，方法一中采用了两级串联的粉碎方式，避免了普通球磨时产生的原料过粉碎，粒度带较宽的现象，大大提高了产品的出品率(70?95% );
[0037]3、在本发明中，沉降分级时直接水选成品，显著缩短了生产周期(2?5天)，大大提高了生产效率，降低生产成本。
[0038]4、在本发明中，可通过调整粉碎时间和粉碎方法来得到多种不同粒度的碳化硼微粉，如:碳化硼耐火材料(3?15 μ m )、碳化硼热压烧结材料(D 5