一种活性炭球-活性炭复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于炭质材料应用技术领域，主要涉及一种用于制备活性炭球-活性炭复 合材料的方法。
【背景技术】
[0002] 活性炭材料是以木材、竹材和果壳等林业生产或加工过程产生的剩余物为对象， 以资源高质化利用为目的，通过热化学方法加工而得到的具有发达的多孔结构、优异的吸 附性能、稳定的物理化学性质和良好的绝热导电性等优点的炭质材料。由于活性炭具有巨 大的比表面积和丰富的表面化学官能团，所以被用作优良的吸附材料广泛的应用于环保、 食品、医药、化工等众多领域。活性炭用作吸附材料时，不仅可以发生物理吸附也可以发生 化学吸附。活性炭的比表面积与孔径结构分布是影响其物理吸附的主要因素，而表面化学 官能团的种类和数量则是影响其化学吸附的主要因素。因此，提高活性炭的比表面积、调控 孔径分布、改变表面官能团的种类和增加表面官能团的数量有利于提高活性炭的吸附性 能，拓展其应用领域。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种工艺有效、温和、绿色、具有良好金属离子吸附能力的 活性炭球-活性炭复合材料的制备方法。
[0004] 本发明的技术方案为：一种活性炭球-活性炭复合材料，通过水热反应和活化反 应，将活性炭球负载于木质颗粒活性炭表面，水热反应介质为葡萄糖溶液，活化反应中活化 剂为水;得到的复合材料表面羟基含量和比表面积分别是原活性炭的1~3倍，对铅离子吸 附量达到3~3 5mg/g。
[0005] 制备所述的活性炭球-活性炭复合材料的方法，通过水热反应和活化反应，将活性 炭球负载于木质颗粒活性炭表面，水热反应介质为葡萄糖溶液，活化反应中活化剂为水。
[0006] 所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，包括以下步骤：
[0007] 第一步，预处理:将木质颗粒活性炭，经酸洗、水洗之后，烘干备用，
[0008] 第二步，水热反应:将第一步预处理的木质颗粒活性炭在葡萄糖溶液中超声后，然 后将活性炭-葡萄糖混合液在高压釜中进行水热反应，冷却至室温后醇洗、水洗至中性，烘 干；
[0009] 第三步，活化反应:将第二步烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至活 化温度，然后停止通氮气，通入水蒸气活化，制得活性炭球-活性炭复合材料。
[0010] 所述的葡萄糖溶液的浓度为〇. 3~1.5mol/L。
[0011] 水热反应压力为〇-2MPa，温度为150°C~180°C，时间为3~6h。
[0012]所述的活性炭-葡萄糖混合液中活性炭的浓度为〇 · 〇1~〇 · 〇5g/ml。
[0013] 活化反应中的活化温度为700~1000°C，水蒸气流量为0.5~2mL/min。
[0014]本发明的有益效果在于：
[0015] 1.通过水热反应和活化反应，将活性炭球负载于活性炭表面制备得到活性炭球-活性炭复合材料，在提高活性炭比表面积的同时增加了其表面羟基的数量，极大的提高了 其对金属铅离子的吸附能力。特别选择水蒸气为活化剂通过控制葡萄糖溶液的浓度、活性 炭-葡萄糖混合液在高压釜中水热反应的时间、活化反应中的活化温度和水蒸气流量得到 最佳反应条件。该复合材料表面羟基含量和比表面积分别是原活性炭的2.3倍与1.5倍，对 铅离子吸附量达到33.2mg/g，是原活性炭的2倍。
[0016] 2.本制备方法操作工艺有效、温和，绿色，符合当前绿色化学的思路。
【附图说明】
[0017] 图1为活性炭样品表面官能团分析图。
[0018] 图2为活性炭球-活性炭复合材料表面官能团分析图。
[0019] 图3为样品铅离子吸附量图。
【具体实施方式】
[0020] -种活性炭球_活性炭复合材料的制备方法，具体步骤如下：
[0021] 将木质颗粒活性炭，经盐酸酸洗、蒸馏水水洗之后，在110°C下烘干备用。准确称取 预处理后的木质颗粒活性炭2.0g，加入120mL-定浓度的葡萄糖溶液中并在25°C下超声2h。 然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应一定时间，冷却至室温后 醇洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至活 化温度，然后停止通氮气，通入一定量的水蒸气活化一定时间，制得活性炭球-活性炭复合 材料。本发明制备工艺高效、温和、绿色，制得到的复合材料其表面羟基含量和比表面积分 别是原活性炭的2.3倍与1.5倍，对铅离子吸附量达到33.2mg/g，是原活性炭的2倍。
[0022] 实施例1:
[0023] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为0.5111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为5.87mg/g。
[0024] 实施例2:
[0025] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为6.65mg/g。
[0026] 实施例3:
[0027] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为0.5111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应5h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb(NO3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为5.48mg/g。
[0028] 实施例4:
[0029] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应5h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为87 · 7mg/L的Pb(NO3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为6 · 15mg/g。
[0030] 实施例5:
[0031] 准确称取2.(