硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是一种采用价格低廉的液体石蜡和二硫化碳作为原材料，采用共燃法进行制备的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，石墨烯量子点的制备及其掺杂技术备受关注。石墨烯量子点是厚度为0.5?1.5nm、粒径为1nm左右的石墨稀单层或少层石墨稀碎片，其表面含有羰基、轻基、羧基等基团使其具有良好的水溶性，并具有优异的化学惰性、良好的生物兼容性、无毒性、低淬灭性以及稳定的化学特性，同时还具有比石墨烯更大的表面积、更好的表面嫁接性，可以通过31-31共轭结合引入较多的官能团，使其成为重要的碳纳米材料，已经成为凝聚态物理、光电信息和材料科学等领域的研究前沿。
[0003]尽管石墨烯量子点具有如此多的优点，但石墨烯量子点能带结构单一的特点限制了其更广泛的应用，通过对石墨烯量子点进行异质原子掺杂，可以有效地调制其能级结构，从而改变其光电性能。异质原子的引入，可以使石墨烯量子点的能级结构更加多元化，还可以改变石墨烯量子点的导电类型，成为P型或η型掺杂量子点，从而可以广泛应用于探测器、发光二极管、太阳能电池、超级电容器、锂离子电池、荧光材料等领域中。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的就是现有石墨烯量子点能带结构单一的问题，提供一种采用价格低廉的液体石蜡和二硫化碳作为原材料，采用共燃法进行制备的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。
[0005]本发明的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质硫原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，其特征在于硫掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到:
(1)共燃:取液体石蜡与二硫化碳，均匀混合后点燃，在火焰上方放置载玻片，待燃烧熄灭后收集载玻片上的硫掺杂碳纳米球；
(2)超声液相剥离:在硫掺杂碳纳米球中加入分散剂，利用超声进行液相剥离后再进行离心分离，收取上层清液，得到硫掺杂石墨烯量子点溶液；
(3)干燥:将步骤(2)得到的硫掺杂石墨烯量子点溶液加热干燥后就能得到硫掺杂石墨稀量子点。
[0006]所述的步骤(I)中液体石蜡与二硫化碳的质量比为5: I。
[0007]所述的步骤(I)中的载玻片设置在火焰上方25_30cm处。
[0008]所述的步骤(I)中的超声频率为53KHz。
[0009]所述的步骤(2 )中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，每1 Om I的N-甲基吡咯烷酮加入
0.5g的硫掺杂碳纳米球加入进行混合。
[0010]所述的步骤(2)中超声处理时间为5h，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30 min0
[0011]所述的步骤(2)中加热干燥温度为80°C。
[0012]本发明的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，采用共燃、超声以及离心分离等方法进行制备，有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，具有以下效果及优点:
1、整体技术路线创新，采用可行、易得的液态石蜡作为碳源，价格低廉，共燃法制备得到硫掺杂碳纳米球，再经过超声液相剥离，成功制备出了硫掺杂石墨烯量子点；
2、此方法制备硫掺杂石墨烯量子操作可行，制备得到的硫掺杂石墨烯量子点具有优异的光电性质，通过硫元素的掺杂，增加了石墨烯量子点的额外能级，有效地改变了石墨烯量子点的性能；
3、硫惨杂浓度可调；
4、量子点尺寸均匀，呈现单分散特性；
5、此方法材料容易得到，成本低廉，方法简单，可用于大规模生产。
【附图说明】
[0013]图1为硫掺杂石墨烯量子点的XRD图。
[0014]图2为硫掺杂碳纳米材料及硫掺杂石墨烯量子点的FT-1R图。
[0015]图3为硫掺杂石墨烯量子点TEM图。
[0016]图4为硫掺杂石墨烯量子点水溶液的UV-Vis吸收光谱图。
[0017]图5为硫掺杂石墨烯量子点水溶液的光致发光(PL)谱。
[0018]图6为硫掺杂碳纳米球的SEM图。
[0019]图7为硫掺杂石墨稀量子点的Raman光谱图。
【具体实施方式】
[0020]实施例1:一种硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质硫原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，该硫掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到:
(1)共燃:用吸管取5g液体石蜡与Ig二硫化碳，均匀混合后装入干净的纯白色棉灯芯瓶中点燃，在火焰上方25-30cm处用镊子夹住洁净的载玻片，收集燃烧过程中产生的硫掺杂碳纳米球，待燃烧熄灭后将载玻片上的硫掺杂碳纳米球全部收集起来；
(2)超声液相剥离:在硫掺杂碳纳米球中加入分散剂，该分散剂选用N-甲基吡咯烷酮，取0.5g硫掺杂碳纳米球，放入10ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用频率为53KHz的超声进行液相剥离，超声时间为5h，后再进行离心分离，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30min，然后收取上层清液，得到硫掺杂石墨稀量子点溶液；
(3)干燥:将步骤(2)得到的硫掺杂石墨烯量子点溶液加热至80°C，待干燥后就能得到硫掺杂石墨烯量子点。
[0021]实施例2:—种硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质硫原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，该硫掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到: (1)共燃:用吸管取5g液体石蜡与Ig二硫化碳，均匀混合后装入干净的纯白色棉灯芯瓶中点燃，在火焰上方25-30cm处用镊子夹住洁净的载玻片，收集燃烧过程中产生的硫掺杂碳纳米球，待燃烧熄灭后将载玻片上的硫掺杂碳纳米球全部收集起来；
(2)超声液相剥离:在硫掺杂碳纳米球中加入分散剂，该分散剂选用N-甲基吡咯烷酮，取0.25g硫掺杂碳纳米球，放入50ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用频率为53KHz的超声进行液相剥离，超声时间为5h，后再进行离心分离，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30min，然后收取上层清液，得到硫掺杂石墨稀量子点溶液；
(3)干燥:将步骤(2)得到的硫掺杂石墨烯量子点溶液加热至80°C，待干燥后就能得到硫掺杂石墨烯量子点。
【主权项】
1.一种硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质硫原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，其特征在于硫掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到: (1)共燃:取液体石蜡与二硫化碳，均匀混合后点燃，在火焰上方放置载玻片，待燃烧熄灭后收集载玻片上的硫掺杂碳纳米球； (2)超声液相剥离:在硫掺杂碳纳米球中加入分散剂，利用超声进行液相剥离后再进行离心分离，收取上层清液，得到硫掺杂石墨烯量子点溶液； (3)干燥:将步骤(2)得到的硫掺杂石墨烯量子点溶液加热干燥后就能得到硫掺杂石墨稀量子点。2.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中液体石蜡与二硫化碳的质量比为5: I。3.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的载玻片设置在火焰上方25-30cm处。4.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的超声频率为53KHz。5.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮加入0.5g的硫掺杂碳纳米球加入进行混合。6.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中超声处理时间为5h，离心处理速度为8000转/分，离心时间为25?30 min。7.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中加热干燥温度为80°C。
【专利摘要】硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，涉及石墨烯量子点的制备方法，尤其是一种采用价格低廉的液体石蜡和二硫化碳作为原材料，采用共燃法进行制备的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法。本发明的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，通过异质硫原子的掺杂，来有效地调制石墨烯量子点的结构和能级，从而调制石墨烯量子点光电性质，其特征在于硫掺杂石墨烯量子点通过共燃、超声等制备方法得到。本发明的硫掺杂石墨烯量子点的共燃制备方法，整体技术路线创新，价格低廉，共燃法制备得到硫掺杂碳纳米球，再经过超声液相剥离，成功制备出硫掺杂石墨烯量子点，具有优异的光电性质，增加了石墨烯量子点的额外能级，有效地改变了石墨烯量子点的性能。
【IPC分类】C01B31/04, B82Y40/00
【公开号】CN105540578
【申请号】CN201610110239
【发明人】唐利斌, 姬荣斌, 项金钟, 高树雄
【申请人】昆明物理研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月29日