^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以0.75mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材 料。在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb (NO3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为4.13mg/g。
[0032] 实施例6:
[0033] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至750 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为243mg/L的Pb (NO3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为11. lmg/g。
[0034] 实施例7:
[0035] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至850 °C，然后停止通氮气，以0.75mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材 料。在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为8.33mg/g。
[0036] 实施例8:
[0037] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至850 °C，然后停止通氮气，以0.75mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材 料。在25°C下，对浓度为243mg/L的Pb (NO3) 2进行吸附试验，Pb2+吸附量为16.23mg/g。
[0038] 实施例9:
[0039] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至850 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为87.7mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为16.53mg/g。
[0040] 实施例10:
[00411 准确称取2.08活性炭，加入1201^浓度为1.011101/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll0°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至850 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为243mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为21.00mg/g。
[0042] 实施例11:
[0043] 准确称取2.(^活性炭，加入12〇11^浓度为1.〇111〇1/1葡萄糖溶液中并在25°(3下超声 2h。然后将活性炭-葡萄糖混合液倒入250mL高压釜中于160°C下反应4h，冷却至室温后醇 洗、水洗至中性，于ll〇°C下烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至850 °C，然后停止通氮气，以1.0 mL/min通入水蒸气活化60min，制得活性炭球-活性炭复合材料。 在25°C下，对浓度为283mg/L的Pb(NO 3)2进行吸附试验，Pb2+吸附量为33.2mg/g。
[0044] 表1样品比表面参数表
【主权项】
1. 一种活性炭球-活性炭复合材料，其特征在于，通过水热反应和活化反应，将木质颗 粒活性炭球负载于活性炭表面，水热反应介质为葡萄糖溶液，活化反应中活化剂为水;得到 的复合材料表面羟基含量和比表面积均是原活性1~3倍，对铅离子吸附量达到3~35mg/g。2. 制备权利要求1所述的活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，通过水热反 应和活化反应，将活性炭球负载于木质颗粒活性炭表面，水热反应介质为葡萄糖溶液，活化 反应中活化剂为水。3. 如权利要求2所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，包括以下 步骤： 第一步，预处理:将木质颗粒活性炭，经酸洗、水洗之后，烘干备用， 第二步，水热反应:将第一步预处理的木质颗粒活性炭在葡萄糖溶液中超声，然后将活 性炭-葡萄糖混合液在高压釜中进行水热反应，冷却至室温后醇洗、水洗至中性，烘干； 第三步，活化反应:将第二步烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至活化温 度，然后停止通氮气，通入水蒸气活化，制得活性炭球-活性炭复合材料。4. 如权利要求2所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，所述的葡 萄糖溶液的浓度为0.3~1.5mol/L。5. 如权利要求2所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，水热反应 压力为〇_2Mpa但不包括0,温度为150°C~180°C，时间为3~6h。6. 如权利要求2所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，所述的活 性炭-葡萄糖混合液中活性炭的浓度为0.01~0.05g/mL。7. 如权利要求2所述的制备活性炭球-活性炭复合材料的方法，其特征在于，活化反应 中的活化温度为700~1000°C，水蒸气流量为0.5~2mL/min。
【专利摘要】本发明公开了一种活性炭球-活性炭复合材料及其制备方法，包括以下步骤：将木质颗粒活性炭，经盐酸酸洗、蒸馏水水洗之后，烘干备用。预处理后的木质颗粒活性炭加入葡萄糖溶液中超声，然后将活性炭-葡萄糖混合液高压升温反应，冷却至室温后醇洗、水洗至中性，烘干。将烘干后的样品置于管式炉中，在氮气保护下加热至活化温度，然后停止通氮气，通入一定量的水蒸气活化一定时间，制得活性炭球-活性炭复合材料。本发明制备工艺高效、温和、绿色，制得到的复合材料表面羟基含量和比表面积分别是原活性炭的2.3倍与1.5倍，对铅离子吸附量达到33.2mg/g，是原活性炭的2倍。
【IPC分类】C01B31/10
【公开号】CN105540582
【申请号】CN201610048643
【发明人】卢辛成, 蒋剑春, 孙康, 戴伟娣
【申请人】中国林业科学研究院林产化学工业研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月25日