上；聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。石墨鳞片和剥尚液的重量比为1:3。
[0020]S2.球磨8h，球磨机的转速为4000 rpm/min。
[0021]S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品O
[0022]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000 rpm/min，离心时间lh，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0023]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0024]实施例3
本发明是一种石墨烯物理法生产的方法，该方法包括以下步骤:
S1.将纯度在98%以上，粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液的组成为:正丁醇40重量份数、丙二醇60重量份数、聚氨酯改性丙烯酸酯60重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯?苯乙烯)双壳层复合微球2重量份数、氯化钠0.5重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯?苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化硅核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。石墨鳞片和剥离液的重量比为1:4。
[0025]S2.球磨24h，球磨机的转速为3000 rpm/min。
[0026]S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品O
[0027]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000 rpm/min,离心时间20min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0028]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0029]实施例4
本发明是一种石墨烯物理法生产的方法，该方法包括以下步骤:
S1.将纯度在98%以上，粒径为30~500 μ m石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液的组成为:松油醇100重量份数、聚丙烯酸酯70重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯?苯乙烯)双壳层复合微球10重量份数、氯化锂3重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯?苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化硅核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000。石墨鳞片和剥离液的重量比为1:5。
[0030]S2.球磨48h，球磨机的转速为2000 rpm/min。
[0031]S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品O
[0032]S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000 rpm/min,离心时间lOmin，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
[0033]S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨稀产品。
[0034]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 51.将纯度在98%以上，粒径为30~500μ m石墨鳞片和剥离液按照1:2?5的重量比注入球磨罐内，其中剥离液的组成为: 醇类溶剂100份、 聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、 二氧化硅/聚合物复合微球0.5?10份、 水溶性盐0.5?5份； 其中，各组份以其重量份数计； 52.球磨4?48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上； 53.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品； 54.将步骤S3得到的储料罐内的石墨稀悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000?6000 rpm/min,离心时间1min?2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼； 55.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。2.如权利要求1所述的石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述二氧化娃/聚合物复合微球的粒径在20微米以下，所述二氧化娃的粒径在50纳米以上，所述聚合物层厚度在10纳米以上。3.如权利要求2所述的石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述二氧化硅/聚合物复合微球为二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯?苯乙烯)双壳层复合微球。4.如权利要求1所述的石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一种或多种。5.如权利要求1所述的石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的数均分子量大于100000。6.如权利要求1所述的石墨烯物理法生产的方法，其特征在于，所述步骤SI中，所述水溶性盐为氟化锂、氟化钠、氯化钠、氯化锂中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯物理法生产的方法，包括步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，剥离液组成为：醇类溶剂100份、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物50～80份、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球0.5～4份、水溶性盐0.5～5份；S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；S3.停止反应后将悬浮液排出静置；S4.将石墨烯悬浮液离心，离心后取上层清液真空过滤得滤饼；S5.？将滤饼洗涤冷冻干燥。该方法可以高效地剥离石墨烯。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105621396
【申请号】CN201410711402
【发明人】戴加龙
【申请人】江阴碳谷科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年12月1日