I)本发明制得的二氧化钒粉体为纳米颗粒，尺寸分布均匀，结晶性较好，具有纳米尺寸效应。
[0023](2)本发明二氧化钒薄片制备工艺简单，采用的原材料无毒，制备时间短，生产成本低。
[0024](3)本发明二氧化钒薄片能够实现接近室温的红外发射率突变，与现有的二氧化钒粉体或涂层相比，具有更大的红外发射率变化量，突变值达到0.34，相变后的红外发射率更小，在红外隐身和军事伪装领域具有广阔的应用前景。
[0025](4)本发明二氧化钒薄片机械强度较高，不易断裂，便于机械加工，在实际应用中可以加工成不同尺寸的薄片直接粘贴到所需部位，使用方便。
【附图说明】
[0026]图1为二氧化钒从单斜结构转变为四方结构的相转变结构示意图。
[0027]图2为本发明实施例1制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片的XRD谱图。
[0028]图3为本发明实施例1制备得到的热致变红外发射率二氧化钒粉体的SEM图。
[0029]图4为本发明实施例1制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片的DSC谱图。
[0030]图5为本发明实施例1制备得到的二氧化钒薄片(经压制后得到，未经过退火处理)的红外发射率随温度变化曲线。
[0031]图6为本发明实施例1制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片的红外发射率随温度的变化曲线。
【具体实施方式】
[0032]实施例1
[0033 ] 一种本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片的制备方法，包括以下步骤:
[0034](I)将I.76g(0.015mol)偏钒酸铵和I.58g(0.0082mol)柠檬酸加入到70ml去离子水中进行磁力搅拌混合，形成均一的溶液，搅拌时间为30分钟；然后将得到的溶液转移到10ml水热釜中，在245°C下反应16h;
[0035](2)反应完成后，待水热釜自然冷却后取出产物，将得到的产物先进行离心，再将离心后得到的产物依次用去离子水、无水乙醇交替洗涤三次，最后在60 °C下进行真空干燥，干燥时间为12h，即得V02粉体；
[0036](3)取0.6g步骤(2)得到的VO2粉体，采用压片机在20MPa的压力下将其压成直径为20_的薄片(记为没有经过退火的二氧化钒薄片)，然后采用如下的退火程序在氩气气氛中进行退火处理:(a)从室温升温至600°C，升温速率为5°C/min; (b)在600°C保温6h; (c)降温至室温，降温速率为4°C/min，即得到本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片(记为热致变红外发射率二氧化钒薄片)。
[0037]图1为二氧化钒从单斜结构转变为四方结构的相转变结构示意图，当温度T〈Tc(相转变温度)时，二氧化钒为单斜结构，随着温度的上升，当温度T>Tc时，二氧化钒转变成四方结构，完成了相转变过程，红外发射率在此相转变过程中发生突变。图2本实施例制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片的XRD谱图，从图中可以看出在2Θ = 26.9°、27.9°、33.4°、37.1°、39.9°、42.4°、44.7°、52.9°、55.6°、57.5°、60.6°和65.0°存在衍射峰，分别对应单斜结构VO2的(-111)、(011)、(-102)、(-211)、(002)、(-212)、(012)、(-302)、(-311)、(220)、(022)、(-313)和(-402)晶面，与标准I3DF卡片43-1051的图谱——对应，表明VO2粉体的结晶性良好。图3为本实施例制备得到的热致变红外发射率二氧化钒粉体的SEM图，从图中可以看出，VO2粉体的形貌近似球形，粒径大小为70nm?80nm左右，尺寸分布均匀。图4本实施制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片的DSC谱图，从图中可以看出，66.7°C为VO2的吸热峰，60.3 T^VO2的放热峰，表明得到的VO2薄片具有热致相变特性。
[0038]本实施例红外发射率的测试方法如下:参照文献(曹义，程海峰，郑文伟，才鸿年，成绍军.基于红外热像仪的涂层波段发射率测量[J].红外技术，2007,29(6): 316-320)中的测量方法，采用FLIR红外热像仪测试7.5μπι?14μπι波段的红外发射率。将恒温水浴槽加热到待测温度，采用导热胶把样品粘贴在水浴槽侧面，位置在水面以下且靠近中心，热平衡30min;打开红外热像仪，启动自动拍摄功能记录红外热图，拍摄时操作人员离开房间，避免人体辐射的影响；用红外热像仪附带软件读出样品表面的辐射温度，并通过计算得到不同温度下样品的红外发射率。
[0039]采用上述方法测试本实施例制备得到的没有经过退火的二氧化钒薄片和热致变红外发射率二氧化钒薄片在40 °C、50 °C、60°C、70°C、80°C和90°C下的红外发射率，得到的红外发射率随温度的变化曲线如图5和图6所示，从图中可以看出，没有经过退火的二氧化钒薄片相转变前后红外发射率的最大突变值为0.20，热致变红外发射率二氧化钒薄片相转变前后红外发射率的最大突变值为0.34。通过在氩气气氛中退火将制得的粉体中少量其他相的二氧化钒转变为单斜相的二氧化钒，提高了薄片的机械强度和结晶度，增加了二氧化钒薄片相变前后红外发射率的变化量。
[0040]实施例2
[0041 ] 一种本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片的制备方法，包括以下步骤:
[0042](I)将1.76g(0.015mol)偏钒酸铵和1.58g(0.0082mol)柠檬酸加入到70ml去离子水中进行磁力搅拌混合，形成均一的溶液，搅拌时间为30分钟；然后将得到的溶液转移到10ml水热釜中，在285°C下反应8h;
[0043](2)反应完成后，待水热釜自然冷却后取出产物，将得到的产物先进行离心，再将离心后得到的产物依次用去离子水、无水乙醇交替洗涤三次，最后在80 °C下进行真空干燥，干燥时间为I Oh，即得V02粉体；
[0044](3)取0.6g步骤(2)得到的VO2粉体，采用压片机在20MPa的压力下将其压成直径为20mm的薄片，然后采用如下的退火程序在氩气气氛中进行退火处理:(a)从室温升温至6000C，升温速率为5 °C /min; (b)在600 °C保温6h ；(c)降温至室温，降温速率为4 °C /min，即得到本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片。
[0045]经检测，本实施例制备得到的VO2粉体尺寸分布均匀，VO2薄片的机械强度较高，结晶性良好，为单斜相结构，具有热致相变特性;本实施例红外发射率的测试方法同实施例1，测试本实施例制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片在40°C、50°C、60°C、70°C、80°C和90°C下的红外发射率，得出二氧化钒薄片相转变前后红外发射率的最大突变值为0.33。
[0046]实施例3
[0047]—种本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片的制备方法，包括以下步骤:
[0048](I)将2.07g(0.015mol)偏钒酸钾和3.15g(0.0164mol)柠檬酸加入到60ml去离子水中进行磁力搅拌混合，形成均一的溶液，搅拌时间为30分钟；然后将得到的溶液转移到10ml水热釜中，在285°C下反应12h;
[0049](2)反应完成后，待水热釜自然冷却后取出产物，将得到的产物先进行离心，再将离心后得到的产物依次用去离子水、无水乙醇交替洗涤三次，最后在70 °C下进行真空干燥，干燥时间为I Ih，即得V02粉体；
[0050](3)取0.8g步骤(2)得到的VO2粉体，采用压片机在20MPa的压力下将其压成直径为20mm的薄片，然后采用如下的退火程序在氩气气氛中进行退火处理:(a)从室温升温至7000C，升温速率为8 °C/min;(b)在700 °C保温6h ；(c)降温至室温，降温速率为6 °C /min，即得到本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片。
[0051 ]经检测，本实施例制备得到的VO2粉体尺寸分布均匀，VO2薄片的机械强度较高，结晶性良好，为单斜相结构，具有热致相变特性;本实施例红外发射率的测试方法同实施例1，测试本实施例制备得到的热致变红外发射率二氧化钒薄片在40°C、50°C、60°C、70°C、80°C和90°C下的红外发射率，得出二氧化钒薄片相转变前后红外发射率的最大突变值为0.31。
[0052] 实施例4[0053 ] 一种本发明的热致变红外发射率二氧化钒薄片的制备方法，包括以下步骤:
[0054](I)将1.76g(0.015mol)偏钒酸铵和1.58g(0.0082mol)柠檬酸加入到85ml去离子水中进行磁力搅拌混合，形成均一的溶液，搅拌时间为30分钟；然后将得到的溶液转移到10ml水热釜中，在285°C下反应8h;
[0055](2)反应完成后，待水热釜自然冷却后取出产物，将得到的产物先进行离心，再将离心后得到的产物依次用去离子水、无水乙醇交替洗涤三次，最后