一种致密的小晶粒yig陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钇铁石榴石型铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]YIG(Y3Fe5O12)是一种石榴石型结构的铁氧体，具有共振线宽窄，介电损耗小的特点，广泛的应用于微波铁氧体器件中。随着电子技术的发展，对电子器件的性能要求越来越高，进而对铁氧体材料的性能也提出了更高的要求。目前，YIG陶瓷的制备主要通过传统的固相法，通常通过提高烧结温度来提高YIG陶瓷的致密性，但是烧结温度的提高同时会带来晶粒尺寸的增大，使陶瓷内部结构存在较多气孔，从而不能制备出致密的YIG陶瓷，导致饱和磁化强度低于理论值，大大降低了 YIG陶瓷的性能。
[0003]故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，解决现有技术中存在的缺陷。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，确有必要提供一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，能够得到致密的小晶粒YIG陶瓷，且其饱和磁化强度更接近YIG陶瓷的理论值。
[0005]为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供以下技术方案:
[0006]—种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤:
[0007]配料:将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；
[0008]第一次球磨:将质量百分比为20%-25%的原料、40%-45%的球以及30%-35%的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；
[0009]烘干:将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
[0010]预烧:将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100°C-120(TC，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe5012)，并得到YIG初级粉料；
[0011]第二次球磨:将质量百分比为20%-25%的YIG初级粉料、40%-45%的球以及30%-35%的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，得到YIG浆料；
[0012]烘干:将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
[0013]造粒成型:将浓度为8%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5%_10%，在研钵中混合均匀;将混合后的HG粉料置于模具中压制成生坯;将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料;将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
[0014]排胶:将生坯置于马弗炉中在650°C的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA;
[0015]烧结:将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10°C/min的升温速度将样品加热至温度T1，所述温度1'1在1350°(:至1400°C之间，然后立即以25°C/min的降温速度快速降温至温度T2，所述温度至1300°C之间，并在温度T2条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
[0016]优选地，在所述第一次球磨过程中，所述原料的质量百分比为20%，所述球的质量百分比为45%，所述酒精的质量百分比为35%。
[0017]优选地，在所述预烧过程中，所述预烧温度为1200°C。
[0018]优选地，在所述烧结过程中，所述1\为1350°(:。
[0019]优选地，在所述烧结过程中，所述T:*1300°C。
[0020]与现有技术相比较，本发明的技术方案，通过两次球磨形成颗粒更小的YIG，并通过两次压制形成生坯，从而保证YIG粉料颗粒的均匀性;同时在烧结过程中通过快速冲击至一个较高的温度(T1),继而快速降温至一个较低温度(T2)并长时间保持在该温度，通过抑制YIG陶瓷晶界迀移，同时保持YIG陶瓷晶界扩散活跃，实现了致密的小晶粒YIG陶瓷的制备。
【附图说明】
[0021 ]图1是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例1中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0022]图2是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0023]图3是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0024]图4是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例4中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0025]图5是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例I中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0026]图6是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0027]图7是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
[0028]如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
【具体实施方式】
[0029]以下将结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0030]实施例1
[0031 ] 一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤:
[0032](I)配料:将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe501:di行配比，得到原料；
[0033](2)第一次球磨:将原料、球、酒精按照20 %,45%,35%的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；
[0034](3)烘干:将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
[0035](4)预烧:将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100°C，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe5012)得到YIG初级粉料；
[0036](5)第二次球磨:将预烧得到的YIG初级粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照20 %,45%,35%的质量比进行混合，球磨时间为12小时，通过球磨使得HG的颗粒更小，最终得到YIG浆料；
[0037](6)烘干:将球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
[0038](7)造粒成型:将浓度为8 %的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8%，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀;将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料;将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
[0039](8)排胶:将生坯置于马弗炉中在650°C的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA;
[0040](9)烧结:将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10°C/min的升温速度将样品加热到一个较高的温度T1 (1350 °C),在这个阶段，样品密度随着温度升高密度逐渐增大，达到一个相对较高的密度，同时能够保持小的晶粒尺寸;之后立即快速降温，以25°C/min的速度降到一个较低的温度T2(1200°C)，并在T2保温一段时间(24h)后自然降温，在这阶段，晶粒尺寸保持不变，通过长时间保温使得样品变得足够致密，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
[0041]如图1中所示为实施例1最终得