一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法
【专利摘要】本发明公开一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，包括以下步骤：步骤一：将蒽的硝化产物粉末0.3g混合于2mol/L的氢氧化钠溶液中并超声分散致均匀；步骤二：将混合后的液体注入50mL的特氟龙水热反应釜中；步骤三：将特氟龙反应釜放置入不锈钢夹具中，放入高温烘箱，设定200摄氏度加热10小时；步骤四：待样品冷却彻底后取出，将液体倒入培养皿中，放入60摄氏度烘箱中蒸发干；步骤五：将蒸发干的培养皿中的粉末收集，玛瑙碾钵中碾碎成粉末；步骤六：将收集的粉末经由加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到纳米金刚石。本发明可以广泛应用于抛光材料，生物标定，以及药物释放材料领域。
【专利说明】
一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法
技术领域
[0001 ]本发明纳米制造合成领域，阐述一种蒽的硝化产物粉末到纳米金刚石的低温低压合成方法。
【背景技术】
[0002]纳米金刚石是由碳的sp3杂化形成的纳米级颗粒，与石墨是同素异形体。纳米金刚石材料在抛光材料，生物标定以及药物输运等方面具有广泛的应用前景。纳米金刚石具有极小的尺寸(直径2?1nm)，稳定的化学特性，高强度的物理特性，极高的比表面积以及优异的生物兼容性。纳米金刚石被认为是21世纪一种极为重要的新材料。
[0003]目前，纳米金刚石的制备方法还是使用TNT(三硝基甲苯)和EDX(黑索金)的密封爆轰法生产，其危险程度和反应剧烈程度极高。因此，纳米金刚石的应用受到其制备技术手段以及设备的严重限制，其产量极其稀少。如何以一种安全、有效、绿色环保的生产方式制备纳米金刚石是未来大批量制备亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]技术问题:为了解决纳米金刚石材料生产制备中的高风险的问题，使得纳米金刚石可以更加安全、快捷、简单、并且绿色环保的生产出来，本发明提供一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法。只需要简单的蒽的硝化产物作为原材料，加上无毒的氢氧化钠溶液，在极其低温的状态下就可以反应得到纳米金刚石，既简化了制备流程，又降低了生产成本。其反应温度压力为目前世界最低。
[0005]技术方案:本发明的一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，包括以下步骤:利用蒽的硝化产物粉末和氢氧化钠溶液混合进行水热反应，将水热反应产物经过加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到纳米金刚石的材料。
[0006]其中:
[0007]所述的水热反应，利用特氟龙水热反应釜进行。
[0008]所述蒽的硝化产物粉末和氢氧化钠溶液混合进行水热反应，是按质量比为1:20到1:28的蒽的硝化产物粉末与氢氧化钠溶液，均匀混合作为水热法前驱反应物。
[0009]所述的水热反应，其温度为150?200摄氏度。
[0010]所述加热蒸发，使用50?70摄氏度加热干燥得到粉末。
[0011]有益效果:传统的纳米金刚石制备需要使用TNT和EDX混合炸药在密闭的钢罐内爆轰形成，并需要加入金属催化剂。实验过程极端危险，污染大，前驱体昂贵，后期清洗提纯过程复杂，合成过程复杂低效。
[0012]本发明的前驱体为蒽的硝化产物，反应物为2mol/L的氢氧化钠溶液，两种化学物质无害且易于获得。其整个反应过程在特氟龙水热反应釜中进行，成本远低于金属密封钢罐。反应温度为200摄氏度，气压经过计算为1.5兆帕，远低于爆轰方法的温度和气压(约4000摄氏度，10吉帕)。并且整个反应过程不需要添加任何金属催化剂，在后期清洗提纯过程中无需使用强酸。本发明制备过程简便快捷、便宜前驱体便宜安全、绿色环保;反应条件简单，污染小，并适合于小型企业生产制备。
【附图说明】
[0013]图1为经由实施例1得到的低温低压的蒽的硝化产物粉末转化合成的纳米金刚石粉末的透射电子显微镜结果图。
[0014]图2为经由实施例2得到的低温低压的蒽的硝化产物粉末转化合成的纳米金刚石粉末的透射电子显微镜结果图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利所要求书中所详细描述的本发明。
[0016]实施例1
[0017]按按质量比为1:20将原料蒽的硝化产物0.3g溶入2mol/L的氢氧化钠溶液，超声10分钟后盖上密封盖放入水热反应釜，使用烘箱加热到200摄氏度，保持10小时；
[0018]待反应釜冷却后取出，倒入培养皿，密封后放入50摄氏度烘箱加热48小时；
[0019]取出培养皿，将干燥后的粉末收集，使用玛瑙碾钵将粉末碾碎收集；
[0020]将收集的粉末使用管式炉加热到400摄氏度，保持8小时，将收集的粉末经由加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到反应产物纳米金刚石；
[0021]使用透射电子显微镜对反应产物纳米金刚石进行观测，结果如图1所示，可见球状的纳米金刚石，直径为2?10纳米。
[0022]实施例2
[0023]按按质量比为1:25将原料蒽的硝化产物0.3g溶入2mol/L的氢氧化钠溶液，电磁搅拌10分钟后盖上密封盖放入水热反应釜，使用烘箱加热到200摄氏度，保持10小时；
[0024]待反应釜冷却后取出，倒入培养皿，密封后放入50摄氏度烘箱加热48小时；
[0025]取出培养皿，将干燥后的粉末收集，使用玛瑙碾钵将粉末碾碎收集；
[0026]将收集的粉末使用管式炉加热到400摄氏度，保持8小时，将收集的粉末经由加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到反应产物纳米金刚石；
[0027]使用透射电子显微镜对反应产物纳米金刚石进行观测，结果与实施例1类似，可见球状的纳米金刚石，直径为2?10纳米。
[0028]实施例3
[0029]按按质量比为1:28将原料蒽的硝化产物0.3g溶入2mol/L的氢氧化钠溶液，电磁搅拌10分钟后盖上密封盖放入水热反应釜，使用烘箱加热到200摄氏度，保持10小时；
[0030]待反应釜冷却后取出，倒入培养皿，密封后放入70摄氏度烘箱加热48小时；
[0031]取出培养皿，将干燥后的粉末收集，使用玛瑙碾钵将粉末碾碎收集；
[0032]将收集的粉末使用管式炉加热到400摄氏度，保持8小时，将收集的粉末经由加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到反应产物纳米金刚石；
[0033]使用透射电子显微镜对反应产物纳米金刚石进行观测，结果与实施例1类似，可见球状的纳米金刚石，直径为2?10纳米。
【主权项】
1.一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，其特征在于:利用蒽的硝化产物粉末和氢氧化钠溶液混合进行水热反应，将水热反应产物经过加热蒸发，酸洗，中和以及抽滤分离的步骤，得到纳米金刚石的材料。2.根据权利要求1所述的一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，其特征在于所述的水热反应，利用特氟龙水热反应釜进行。3.根据权利要求1所述的一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，其特征在于所述蒽的硝化产物粉末和氢氧化钠溶液混合进行水热反应，是按质量比为1:20到1:28的蒽的硝化产物粉末与氢氧化钠溶液，均匀混合作为水热法前驱反应物。4.根据权利要求1所述的一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，其特征在于所述的水热反应，其温度为150?200摄氏度。5.根据权利要求1所述的一种蒽的硝化产物粉末低温低压合成纳米金刚石的方法，其特征在于所述加热蒸发，使用50?70摄氏度加热干燥得到粉末。
【文档编号】B82Y40/00GK105836744SQ201610214691
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】孙立涛, 苏适, 马青, 沈昱婷
【申请人】东南大学