一种耐高温勃姆石的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温勃姆石的制备方法，将含铝化合物与水化浆，加入引晶剂和洗涤助剂，混合均匀后装入高压釜中，控制升温速度为1～3℃/min，在150～250℃下，反应2～6h后降温，经分离洗涤、干燥后，得到耐高温勃姆石。本发明制备方法简单，产能大，生产成本低，制备的勃姆石转化率高，颗粒分布集中，1％脱水温度达到350℃以上，化学纯度高，电导率≤25μs/cm。
【专利说明】
一种耐高温勃姆石的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及材料制备合成技术领域，具体涉及一种耐高温勃姆石的制备方法。
【背景技术】
[0002]勃姆石(Boehmite)，又称薄水铝石、一水软铝石等，化学式为A100H或Al2O3.H2O,不溶于水，难溶于酸碱，其粉体具有非常广泛的应用价值。
[0003]勃姆石的制备方法，国内外很多专利文献都进行了报道，例如，US4797139中所述的勃姆石是通过引晶处理的方法形成，并且局限于勃姆石微粒适应形成氧化铝磨料里的范围内，具有特别期望的球形状，使得其适用于研磨应用;R.鲍尔在公开号为CN 1942398A中公开了一种引晶勃姆石微粒材料及制备方法，指出以悬浮液的形式提供勃姆石前体和勃姆石晶种，前体采用常规的ATH(三水合氧化铝)，晶种为假勃姆石以及酸碱调节剂，然后对其进行热处理，以使勃姆石前体转化为各种长径比的勃姆石微粒；蔡卫权等在公开号为CN1733607A中公开了一种微米级薄水铝石的制备方法，指出首先用H2O2沉淀一定氧化铝浓度的铝酸钠溶液得到薄水铝石晶种，然后将其与一定氧化铝浓度的铝酸钠溶液进行种分，种分率可达50%以上;江琦等在ZL 200710031164.0中，公开了一种纳米晶体勃姆石的制备方法，即以异丙醇铝水解产物为前体，然后通过水热反应得到分散性好的纳米勃姆石；CN102249270A中，公开了一种干法制备大粒径勃姆石的方法，首先将氢氧化铝在一定温度和压力下，转化为薄水铝石，然后磨至一定粒径，最后通过湿法进行纳米二氧化硅包覆处理，得到低吸油率，广泛应用于电子材料领域的产品；CN 102815733A公开了一种纳米勃姆石及其制备方法，即一定组分的拟薄水铝石、无机酸/碱、助剂、去离子水等搅拌均匀，入高压釜进行水热反应，然后洗涤、喷雾干燥得到不同形貌的纳米勃姆石;CN 102092749A公开了一种薄水铝石的制备方法，即采用氢氧化铝为原料，水热处理过程中，加入薄水铝石等晶种控制产品的颗粒形貌，加入酸或碱性电解质降低产品的钠含量，从而得到一种超低钠的薄水铝石和氧化铝;CN 101830491A公开了一种高耐热勃姆石的制备方法，即首先将氢氧化铝在2 350°C下转化为勃姆石，然后研磨至一定粒径，再采用湿法高速搅拌下进行表面纳米二氧化硅包覆处理，经除杂纯化后干燥得到低吸油率，高流动性的勃姆石产品。
[0004]综上，耐高温勃姆石的制备方法，相关资料很少。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术的不足，提供一种耐高温勃姆石的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0007]—种耐高温勃姆石的制备方法，将含铝化合物与水化浆，加入引晶剂和洗涤助剂，混合均勾后装入高压爸中，控制升温速度为I?3°C/min，在150?250°C下，反应2?6h后降温，经分离洗涤、干燥后，得到耐高温勃姆石。
[0008]进一步地，所述含铝化合物、引晶剂和洗涤助剂的质量比为I: 0.05?0.5:0.005?
0.1。
[0009]进一步地，所述含铝化合物，包括碱石灰烧结法氢氧化铝、拟薄水铝石、P-氧化铝或拜耳石中的一种或多种。
[0010]进一步地，所述水包括蒸馈水、高纯水、去离子水或反渗透水。
[0011]进一步地，所述含铝化合物与水化浆的浆液液固比为I?10。
[0012]进一步地，所述引晶剂，包括无定型铝胶、氧化铝溶胶或薄水铝石中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述弓丨晶剂的含水率0.1?95%Wt。
[0014]进一步地，所述洗涤助剂为铵的碳酸盐，使浆液的pH值控制在7?13之间。
[0015]进一步地，所述干燥温度为100?220°C。
[0016]进一步地，反应温度为180?210°C，升温速度为1.5?3°C/min，反应时间为2?4h。
[0017]本发明提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，得到的勃姆石转化率高，颗粒分布集中，I %脱水温度达到350 °C以上，化学纯度高，电导率< 25ys/cm;而且制备方法简单，产能大，生产成本低，广泛用作制备高纯氧化铝，高性能催化剂及载体、高效无毒阻燃剂以及电子材料等领域。
【具体实施方式】
[0018]本发明实施例提供一种耐高温勃姆石的制备方法，将含铝化合物与水化浆，加入引晶剂和洗涤助剂，混合均匀后装入高压釜中，控制升温速度为I?3°C/min，在150?250°C下，反应2?6h后降温，经分离洗涤、干燥后，得到耐高温勃姆石。
[0019]所述含铝化合物、引晶剂和洗涤助剂的质量比为1: 0.05?0.5:0.005?0.1。所述含铝化合物与水化浆的浆液液固比为I?1，优选1.5?4。所述引晶剂的含水率0.1?9 5 %wt，优选 30 ?80% wt。
[0020]所述含铝化合物包括碱石灰烧结法氢氧化铝、拟薄水铝石、P-氧化铝或/和拜耳石，含铝化合物可以是一种也可以多种同时加入，不限定其加入比例。
[0021]所述引晶剂，包括无定型铝胶、氧化铝溶胶和薄水铝石，引晶剂可以是一种也可以多种同时加入，不限定其加入比例。
[0022]所述洗涤助剂，包括碳酸铵、碳酸氢铵等铵的碳酸盐中的一种或多种，使浆液的pH值控制在7?13。
[0023]所述干燥，经分离洗涤合格后的滤饼，采用烘箱、闪蒸干燥或者喷雾干燥，干燥温度为100?220°C，优选150?210°C。
[0024]本发明的创造性在于，采用低成本的碱石灰烧结法氢氧化铝及其中间产物等含铝化合物为原料，通过加入引晶剂和洗涤助剂，可以得到高纯度的高耐热勃姆石(1%脱水温度达到350°C以上)。其中，引晶剂能有效控制勃姆石的晶体形貌和粒度及分布，洗涤助剂有利于将原料中的钠转化为可溶性钠盐，易于洗涤除去。本发明提供的制备方法简单，产能大，生产成本低，本产品可广泛用作制备高纯氧化铝，高性能催化剂及载体、高效无毒阻燃剂以及电子材料等领域。
[0025]实施例1
[0026]本发明实施例1提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取0.7kg碱石灰烧结法氢氧化铝和0.3kgp-氧化铝，用2.5kg蒸馏水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为2.5，加入引晶剂0.5kg无定型铝胶(含水率为65 % )，和5g碳酸铵洗涤助剂后，浆液pH约为7.5，装入高压釜中，控制1.5°C/分钟的速度升至180°C，保温2.5小时。降温后过滤分离，用蒸馏水洗涤，烘箱180 0C下干燥。产品勃姆石转化率为98 %,1%脱水温度381V，电导率24ys/cm。
[0027]实施例2
[0028]本发明实施例2提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取0.5kg碱石灰烧结法氢氧化铝和0.5kg拜耳石，用1.5kg高纯水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为1.5，加入引晶剂0.4kg薄水铝石(含水率50% )，和50g碳酸铵洗涤助剂后，浆液pH约为11.5，装入高压釜中，控制1.5°C/分钟的速度升至190°C，保温2小时。降温后过滤分离，用高纯水洗涤，烘箱150 °C下干燥。产品勃姆石转化率为97.5%,1%脱水温度352 °C，电导率 20ys/cm。
[0029]实施例3
[0030]本发明实施例3提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取1.0kg拜耳石，用2.5kg去离子水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为2.5，加入引晶剂
0.25kg氧化铝溶胶(含水率80%)和1g碳酸氢铵洗涤助剂后，浆液pH约为8，装入高压釜中，控制1.8°C/分钟的速度升至198°C，保温3小时。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，喷雾干燥器198°C下干燥。产品勃姆石转化率为98.5%, I %脱水温度358°C，电导率20ys/cm。
[0031 ] 实施例4
[0032]本发明实施例4提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取IkgP-氧化铝，用2kg反渗透水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为2.0，加入引晶剂0.75kg薄水铝石(含水率为0.5%),和10g碳酸氢铵洗涤助剂后，浆液pH约为13，装入高压釜中，控制2.(TC/分钟的速度升至205°C，保温2小时。降温后过滤分离，用反渗透水洗涤，闪蒸干燥器220°C下干燥。产品勃姆石转化率为97.8%，I %脱水温度365°C，电导率2Uis/cm。
[0033]实施例5
[0034]本发明实施例5提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取0.6kg拟薄水铝石和0.4kg碱石灰烧结法氢氧化铝，用4kg高纯水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为4.0，加入引晶剂1.65kg氧化铝溶胶(含水率为70 % )，和10g碳酸氢铵洗涤助剂后，浆液pH约为13，装入高压釜中，控制2 0C /分钟的速度升至205 °C，保温3小时。降温后过滤分离，用高纯水洗涤，喷雾干燥器190 0C下干燥。产品勃姆石转化率为98.5 %，I %脱水温度358°C，电导率 18ys/cm。
[0035]实施例6
[0036]本发明实施例6提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取0.6kg拜耳石、0.2kgp-氧化铝和0.2kg碱石灰烧结法氢氧化铝，用3kg去离子水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为3.0，加入0.5kg引晶剂无定型铝胶(含水率为80 % )和70g碳酸铵洗涤助剂后，浆液pH约为9，装入高压釜中，控制2.0°C/分钟的速度升至198 V，保温4小时。降温后过滤分离，用去离子水洗涤，闪蒸干燥器205 0C下干燥。产品勃姆石转化率为98.3%,I %脱水温度355°C，电导率15ys/cm0
[0037]对比实施例1
[0038]本发明对比实施例1提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取以Ikg拜耳法氢氧化铝，加入3kg高纯水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为3.0，装入高压釜中，控制3.5°C/分钟的速度升至190°C，保温2小时。降温后过滤分离，洗涤，120°C下干燥。产品勃姆石转化率为94.3%，I %脱水温度281°C，电导率215ys/cm。
[0039]对比实施例2
[0040]本发明对比实施例2提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取以Ikg拜耳石，加入4kg高纯水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为4.0，装入高压釜中，控制3.5 °C/分钟的速度升至200 0C，保温3小时。降温后过滤分离、洗涤，120 °C下干燥。产品勃姆石转化率为97.6%, I %脱水温度272°C，电导率198ys/cm。
[0041 ]对比实施例3
[0042]本发明对比实施例3提供的一种耐高温勃姆石的制备方法，具体如下:取以Ikg拜耳法氢氧化铝，加入3kg高纯水搅拌化浆均匀，含铝化合物与水化浆的浆液液固比为3.0，加入10g引晶剂拟薄水铝石，一起装入高压釜中，控制3.5°C/分钟的速度升至190°C，保温2小时。降温后过滤分离，洗涤，120 °C下干燥。产品勃姆石转化率为95.3%,1%脱水温度275 °C，电导率208ys/cm。
[0043]最后所应说明的是，以上【具体实施方式】仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种耐高温勃姆石的制备方法，其特征在于:将含铝化合物与水化浆，加入引晶剂和洗涤助剂，混合均匀后装入高压釜中，控制升温速度为I?3°C/min，在150?250°C下，反应2?6h后降温，经分离洗涤、干燥后，得到耐高温勃姆石。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述含铝化合物、引晶剂和洗涤助剂的质量比为1:0.05?0.5:0.005?0.1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述含铝化合物，包括碱石灰烧结法氢氧化铝、拟薄水铝石、P-氧化铝或拜耳石中的一种或多种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述水包括蒸馏水、高纯水、去离子水或反渗透水。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述含铝化合物与水化浆的浆液液固比为1?10。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述引晶剂，包括无定型铝胶、氧化铝溶胶或薄水铝石中的一种或多种。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述引晶剂的含水率0.1?95。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述洗涤助剂为铵的碳酸盐，使浆液的pH值控制在7?13之间。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述干燥温度为100?220°C。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:反应温度为180?210°C，升温速度为.1.5?3°(:/111丨11，反应时间为2?411。
【文档编号】C01F7/02GK105836770SQ201610172756
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月24日
【发明人】李广战, 张丽, 王智锦, 李鹏飞, 秦烟莱
【申请人】中国铝业股份有限公司