一种制备低钠勃姆石的生产工艺的制作方法

文档序号:12087046阅读:1104来源:国知局

本发明属于陶瓷材料领域,具体涉及一种制备低钠勃姆石的生产工艺。



背景技术:

勃姆石是铝的一种氢氧化物(γ-AlOOH),是α、β、γ、ρ、κ、δ、η、σ、χ以及θ等十二种晶型和各种先进氧化铝陶瓷的重要前驱体,以低钠勃姆石为原料可以制备出各种低钠的氧化铝产物。低钠氧化铝在众多行业都有非常广泛的应用。氧化铝产品中Na2O的含量会对产品在吸附、催化、等离子喷溅、除砷等方面产生直接影响,钠含量高时危害较大。因此,Na2O含量成为表征高温氧化铝质量品级的重要技术指标。

此外,氧化钠还会在高温煅烧时与氧化铝反应生成β-Al2O3即Na2O·11Al2O3,由分子式可以看出,一个Na2O可以结合11个Al2O3,严重影响α-Al2O3的转化率,除此之外还会造成α-Al2O3晶粒变粗,比表面积减小,晶型不规则,降低耐火度等一系列不良影响。杂质钠在氧化铝中有三种赋存形式,分别为:附着碱、晶间碱和结晶碱。其中,附着碱可用水或酸洗掉,但晶间碱及结晶碱却很难用常规方法除去。对于晶间碱来说,只有扩大氧化铝晶体的内表面积,使晶体中形成大量微孔才能使内部的碱较好地溶出;而结晶碱则必须要经过晶格重组的过程才能降低其钠含量。现在工业生产中常常使用添加除钠剂的方法来降低产品中的钠含量,除钠剂与Na2O在高温下反应可以生成一些易挥发的化合物,这种方法虽然可以将氧化铝中的钠含量从0.4%~0.5%降低到0.03%~0.05%,但脱钠剂的加入同样会使产物中增加新的杂质,难以去除,并且对晶粒大小和形状也会产生一定的影响。

申请专利号CN201310448806.2的中国专利公开了一种工业氧化铝高温脱钠的方法,该方法是将工业氧化铝原料、盐酸及氯化铵按质量比100:(3~10):(3~8)投放于容器内,同时添加相应的水,充分混合后得到带有Cl-的工业氧化铝;将带有Cl-的工业氧化铝进行煅烧;将煅烧得到的工业氧化铝冷却到室温后,在超声波场条件下进行酸洗脱钠;将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水洗涤1~2h,洗到pH=7.0,洗涤温度60~90℃,烘干检测。可以看出,该法中盐酸的加入容易腐蚀设备,污染环境,且需要进行高温煅烧过程,能量消耗大。

申请专利号CN201410677271.0的中国专利公开了一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法,属于氧化铝提纯技术领域,包括以下步骤:(1)在常温下将1000质量分工业氧化铝、1-8质量分聚氧乙烯(7)壬基酚醚、10-100质量分水溶性铝盐、2-20质量分氟化铵、1-10质量分分散剂和200-2000质量分去离子水混合;(2)将步骤(1)制得的混合料研磨成颗粒,直至工业氧化铝颗粒的中位粒径不超过3微米;(3)将步骤(2)制得的料浆煮沸,搅拌回流1-3小时;(4)过滤步骤(3)的料浆得第一滤饼和第一滤液,第一滤饼用去离子水洗涤后烘干,制得低钠氧化铝。该法添加了较多的外加剂,引进了新的杂质,且工业氧化铝颗粒要求细小,中位粒径不超过3微米,操作过程复杂,要求高,不适合工业量产。



技术实现要素:

本发明公开了一种制备低钠勃姆石的生产工艺:以普通的工业氧化铝为原料,在反应釜中通入CO2使压力达到1MPa,保压一定时间来制备低钠勃姆石。通过该法制备出的勃姆石钠含量低,以此为原料可以制备出各种所需的低钠氧化铝产物,是一种优良的氧化铝前驱体。

具体生产工艺的步骤为:

(1)将工业氧化铝粉与蒸馏水混合调浆,水料比为2:1,搅拌均匀后倒入转速为500rpm的反应釜中,通入CO2,充放气三次以排除其他气体的干扰,使釜内压力保持1MPa,保压0.5~2h后将所得浆液取出;

(2)所得浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤,至滤液的pH=7,以去除可溶性杂质;

(3)抽滤后的滤饼放入烘干箱中,于110℃下烘干12h,制得所需的低钠勃姆石。

本发明的显著优点

(1)本发明产物为低钠勃姆石,以低钠勃姆石为前驱体进行后续处理可以获得各种低钠氧化铝产物;

(2)本发明以控制CO2的通入量替代水热反应中的加热过程来提供实验所需的压力,所用压力小,反应时间短,减少了能源损耗;

(3)本发明所用的原料为工业氧化铝,原料丰富,价格低廉,降低了生产成本;

(4)本发明在操作过程中未添加任何除钠剂等外加助剂,CO2气体对设备不造成损害,没有引入新的杂质,所得产物含钠量低;

(5)本发明操作步骤及所需设备简单,生产效率高,可用于批量生产。

附图说明

图1为本发明制备的低钠勃姆石的X射线衍射图,所制得的产物为勃姆石相,图中的衍射峰与勃姆石标准衍射峰对应(JCPDS标准衍射线,048-0367),没有其他的杂质峰。

具体实施方法

实施例1:

将2Kg工业氧化铝粉(氧化钠含量为0.41%)与4L蒸馏水混合搅拌均匀制成浆液倒入自带搅拌功能的反应釜中,调节反应釜转速为500rpm,使用1MPa的控压阀控制CO2气体流量,以使釜内压力控制在1MPa,开CO2气阀,充放气3次以去除釜内多余气体的干扰,当釜内压力达1MPa时开始计时,保压0.5h后放料,将取出的浆液反复抽滤并用蒸馏水充分洗涤至滤液的pH=7,抽滤后的滤饼放入烘干箱中于110℃下烘干12h,得低钠勃姆石并使用X射线荧光分析仪(XRF)检测,本实施例中制得的勃姆石氧化钠含量为0.09%。

实施例2:

将2Kg工业氧化铝粉(氧化钠含量为0.41%)与4L蒸馏水混合搅拌均匀制成浆液倒入自带搅拌功能的反应釜中,调节反应釜转速为500rpm,使用1MPa的控压阀控制CO2气体流量,以使釜内压力控制在1MPa,开CO2气阀,充放气3次以去除釜内多余气体的干扰,当釜内压力达1MPa时开始计时,保压1h后放料,将取出的浆液反复抽滤并用蒸馏水充分洗涤至滤液的pH=7,抽滤后的滤饼放入烘干箱中于110℃下烘干12h,得低钠勃姆石并使用XRF检测,本实施例中制得的勃姆石氧化钠含量为0.09%。

实施例3:

将2Kg工业氧化铝粉(氧化钠含量为0.41%)与4L蒸馏水混合搅拌均匀制成浆液倒入自带搅拌功能的反应釜中,调节反应釜转速为500rpm,使用1MPa的控压阀控制CO2气体流量,以使釜内压力控制在1MPa,开CO2气阀,充放气3次以去除釜内多余气体的干扰,当釜内压力达1MPa时开始计时,保压2h后放料,将取出的浆液用蒸馏水反复抽滤并用蒸馏水充分洗涤,至滤液的pH=7,抽滤后的滤饼放入烘干箱中于110℃下烘干12h,得低钠勃姆石并使用XRF检测,本实施例中制得的勃姆石氧化钠含量为0.11%。

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