镁铝水滑石纳米片的制备方法与流程

文档序号:12087039阅读:994来源:国知局

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种镁铝水滑石纳米片的制备方法。



背景技术:

镁铝水滑石是一种层状双金属氢氧化合物,M(Ⅱ)和M(Ⅲ)分别为二价和三价金属阳离子,An -为层间可交换阴离子,用以维持电荷平衡,保持结构稳定。焙烧后的水滑石脱水成为层状双氧化物,可以重新吸收阴离子恢复其结构,具有独特的结构“记忆效应”。LDH 和LDO 因其特殊的层间结构、记忆效应,具有优异的离子交换或吸附性能,在催化、光化学、生物医学、电化学、环保等领域有着广泛的应用。水滑石的性能与其组成、微观结构、形貌及表面状态密切相关。各种形貌、组成的水滑石包括NiAl-LDH 膜、NiAl-LDH 微球、MgAl-LDH纳米颗粒、MgAl-LDH 纳米棒、MgAl-LDH纳米片、花状MgAl-LDH纳米结构、CoAl-LDH 纳米片、NiFe-LDH 纳米片被广泛研究。由于水滑石表面存在大量非架桥羟基,使得相邻颗粒间极易在干燥过程中通过氢键作用结合在一起,导致粒子大小不均分散性就差,因而改善其分散性有利于提高其性能。如能控制水滑石纳米片的生长使其形成交叉支撑结构将有利于其分散性的改善,目前这方面的研究鲜有报道。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种镁铝水滑石纳米片的制备方法。

本发明的技术方案在于:

镁铝水滑石纳米片的制备方法,包括如下步骤:

第一步,将MgCl和AlCl3溶于25mL 去离子水中,配成混合盐溶液A;

第二步,将NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去离子水中,配成碱溶液B;

第三步,将PEG溶入A 溶液,搅拌均匀,然后将混合碱溶液B加入到混合盐溶液A 中,进行磁力搅拌;

第四步,搅拌均匀后将50mL悬浊液倒入反应釜内衬中,在烘箱中进行水热反应;

第五步,反应结束后,自然冷却至室温,用去离子水和酒精分别离心洗涤4次,产物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;

第六步,将前驱体MgAl-LDH 产物放入管式炉并升温,在空气中保温4h 后随炉冷却,制成镁铝水滑石纳米片。

所述的MgCl的浓度为0.1~0.2mol,AlCl3的浓度为0.05~0.1mol。

所述的NH4HCO的浓度为0.2~0.3mol,CO(NH2)2的浓度为0.2~0.3mol。

所述的第三步中的磁力搅拌的时间为30~45min。

所述的在烘箱中进行水热反应的温度为130~150℃,反应时间为13~15h。

所述的干燥的温度为80~100℃,干燥时间为6~7h。

所述的管式炉的升温速率为5~6℃/min 的速率升温到500℃。

本发明的技术效果在于:

本发明使用聚乙二醇对水滑石的生长过程进行控制,采用一步水热法合成了六方片状形貌的Mg-Al 型水滑石纳米片。制得的纳米片晶相结构更完整均一,分散性更好;相应制得的纳米片吸附性能显著改善,使其在废水处理和回收领域。

具有广泛的应用前景。

具体实施方式

镁铝水滑石纳米片的制备方法,包括如下步骤:

实施例1

第一步,将MgCl和AlCl3溶于25mL 去离子水中,配成混合盐溶液A;

第二步,将NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去离子水中,配成碱溶液B;

第三步,将PEG溶入A 溶液,搅拌均匀,然后将混合碱溶液B加入到混合盐溶液A 中,进行磁力搅拌;

第四步,搅拌均匀后将50mL悬浊液倒入反应釜内衬中,在烘箱中进行水热反应;

第五步,反应结束后,自然冷却至室温,用去离子水和酒精分别离心洗涤4次,产物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;

第六步,将前驱体MgAl-LDH 产物放入管式炉并升温,在空气中保温4h 后随炉冷却,制成镁铝水滑石纳米片。

其中,MgCl的浓度为0.1mol,AlCl3的浓度为0.05mol。所述的NH4HCO的浓度为0.2mol,CO(NH2)2的浓度为0.2mol。所述的第三步中的磁力搅拌的时间为30min。所述的在烘箱中进行水热反应的温度为130℃,反应时间为13h。所述的干燥的温度为80℃,干燥时间为6h。所述的管式炉的升温速率为5℃/min 的速率升温到500℃。

实施例2

第一步,将MgCl和AlCl3溶于25mL 去离子水中,配成混合盐溶液A;

第二步,将NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去离子水中,配成碱溶液B;

第三步,将PEG溶入A 溶液,搅拌均匀,然后将混合碱溶液B加入到混合盐溶液A 中,进行磁力搅拌;

第四步,搅拌均匀后将50mL悬浊液倒入反应釜内衬中,在烘箱中进行水热反应;

第五步,反应结束后,自然冷却至室温,用去离子水和酒精分别离心洗涤4次,产物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;

第六步,将前驱体MgAl-LDH 产物放入管式炉并升温,在空气中保温4h 后随炉冷却,制成镁铝水滑石纳米片。

其中,MgCl的浓度为0.2mol,AlCl3的浓度为0.1mol。所述的NH4HCO的浓度为0.3mol,CO(NH2)2的浓度为0.3mol。所述的第三步中的磁力搅拌的时间为45min。所述的在烘箱中进行水热反应的温度为150℃,反应时间为15h。所述的干燥的温度为100℃,干燥时间为7h。所述的管式炉的升温速率为6℃/min 的速率升温到500℃。

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