一种制备远离平衡态铝基/镁基合金材料的固态合金化工艺的制作方法

本发明涉及一种固态合金化工艺，特别是一种制备远离平衡态铝基/镁基合金材料的搅拌塑化合成工艺。

背景技术：

由于单质金属材料的性能往往达不到使用环境的要求，合金化就成为了金属材料强韧化的一种重要工艺方法。常用金属材料合金化工艺包括熔炼、机械合金化、烧结、气相沉积等等。目前，绝大部分合金化工艺都是在平衡态条件下进行的。其制备过程的显著特点是体系处于吉布斯自由能最低状态。随着对材料要求的不断提高以及制备技术的不断发展，出现了在非平衡条件下制备合金材料的技术。包括快速凝固、气相沉积及能量束加工等。固态合金化是指基体金属与所添加的合金元素在固态下完成合金化的工艺过程。该工艺过程由于金属元素不经过气相及液相，不受物质元素的蒸汽压、熔点等物理特性因素的差异制约，使得用传统熔炼工艺难以实现的某些物质的合金化。由于远离平衡相的材料往往具有更加优异的性能，常见的例子是亚稳态的金刚石比热力学平衡态的石墨具有更加优异的硬度性能。为了精确的订制某些特殊性能的材料或合成新材料，采用远离平衡态的加工工艺是十分必要的。

搅拌塑化合成工艺是一种新型的固态塑性加工技术。其在加工过程中，搅拌工具高速旋转带动材料发生剧烈塑性流动，搅拌工具及基体材料形成密闭的空间保证塑性流动的材料不会溢出，最后在搅拌工具的下压力作用下形成均匀无缺陷的锻造组织。由于材料在剧烈塑性变形过程发生动态再结晶跟固态相变。 因此，目前该技术已应用于制备金属基复合材料，超细晶材料制备，非均质金属材料改性等领域。本发明的区别在于是采用搅拌塑化工艺的目的是固态合金化合成远离平衡态的新型合金材料。主要是通过优化搅拌区材料的塑性变形方向和应变量，加速预置溶质合金元素在铝/镁基体材料的固溶，扩展合金元素的固溶度，促进合金元素扩散与固相反应，以及改变加工区的微观结构。最终来通过搅拌塑性合金化工艺实现远离平衡态铝/镁基合金材料的制备。由于搅拌塑化合成工艺过程材料的温度较低，材料处于固体的塑性流动状态，合金化元素可不受物质元素的蒸汽压、熔点等物理特性因素的差异制约，相对于传统工艺可显著扩展合金的种类和成分范围。并且由于加工区域的相对体积较小来实现较快的冷却速度，还可通过水冷等方式进一步的增加冷却速度。从而使实现远离热力学平衡材料的新型铝基/镁基合金合成成为可能。

技术实现要素：

针对上述情况，本发明目的是提供一种固态合金化制备铝基/镁基合金的搅拌塑化加工工艺，通过扩展合金化元素种类跟范围，使材料获得特殊的组织结构跟性能，从而获得新型铝基/镁基合金。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下工艺步骤：

1、在铝/镁基的板材上机加工出预留槽，槽的形状不限，但需保证搅拌工具与基体材料之间能够能成密闭空间。保证材料在剧烈塑性流动过程中不溢出该空间。

2、将合金化单质元素或中间合金添入预留槽中，要求单质合金化元素的纯净度≥99％，如果添加多种单质合金化元素，可以先将合金化元素机械混合均匀后填入槽中。

3、将搅拌工具高速旋转，并对准预留槽的位置进行下压搅拌，材料在搅拌工具的带动下进行剧烈塑性流动。然后搅拌工具在沿着预留槽长度方向进行移动加工。这一过程中保证搅拌工具的加工区域范围内要包含基体材料和合金化 材料。搅拌塑化合成的工艺参数为搅拌工具转速300-1600rpm，加工移动速度20-200mm/min，下压力保持在5000-15000N之间。

4、在相同位置要进行多次重复搅拌塑化加工，搅拌塑性合成的加工次数及每道次的加工工艺参数依据保证合金化元素弥散均匀且无缺陷的固溶到基体材料中的合成质量来确定。每次相邻两次搅拌摩擦加工改变材料的塑性流动方向，使用的方法包括改变搅拌头的螺纹方向、改变搅拌工具的旋转方向及改变加工方向。

5、不同道次间保证加工区域冷却到室温再进行再一次重复搅拌塑化加工，冷却可采用水冷和风冷的快速冷却方式，也可以在空气中自然冷却。

通过采用上述技术方案，可实现在搅拌加工区域，合金化元素固溶到基体金属中形成远离平衡态铝基/镁基合金材料。

附图说明

图1是搅拌塑化合成工艺示意图；

图2是搅拌工具及加工槽示意图；

图3是搅拌针螺纹方向示意图(a)左旋螺纹(b)右旋螺纹；

图4是一种非平衡态Al-Zn合金微观组织图；

图5是一种过饱和Mg-Al-Zn合金的微观组织图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本工艺进行详细的描述。

如图2所示，圆柱型搅拌针直径为a，搅拌针长为b。待加工的试板基材上所开槽的横截面尺寸宽为c，深度为d。满足a大于c，b大于d。也就是说要保证塑性流动区域要包含基体材料和合金化材料。

合金化元素的添加量根据槽的尺寸大小来调整。槽中所填入的合金元素的可以是块体，也可以是粉末状，也可混入有机溶剂后一起填入。如果要添加多种合金元素，在填入前可以预先混合均匀化处理。

如图3所示，圆柱型搅拌针上要开螺纹槽，来改善搅拌摩擦加工时材料的塑性流动。如果搅拌针为左旋螺纹时，搅拌头的旋转方向为顺时针旋转。如果搅拌针为右旋螺纹时，搅拌针的旋转方向为逆时针旋转。

一次搅拌摩擦加工往往不能是合金化元素均匀分布于搅拌加工区域当中，需要进行多次重复位置的加工。每次的加工的搅拌针转速、加工速度跟下压力可根据材料塑化合成的质量来决定。相邻道次间要改变材料塑性应变的方向。采用的方法包括改变搅拌工具螺纹的方向、改变搅拌工具旋转的方向或改变搅拌塑性加工移动的方向。如第一次加工时采用搅拌针的螺纹方向为左旋螺纹，第二次加工时采用右旋螺纹，第三次加工再采用左旋螺纹，以此类推。

实施例1

在6061铝合金板材上开截面为2×2mm的通槽，在槽中加入相同尺寸的纯Zn条，采用直径为6mm，长度为4mm的圆柱形搅拌针对准试板上槽的位置进行搅拌摩擦加工，搅拌头转速为1000rpm，加工速度为150mm/min，下压力保持在8000N，重复加工5次之后空冷到室温。Zn元素固溶到Al基体当中，并以GP区形式析出。制备出一种以GP区强化的非平衡态Al-Zn合金。如图4所示。

实施例2

在纯镁板材上开直径2mm，深4mm的圆孔，将4g的纯Al粉和1g的纯Zn粉混合后填入到孔中。采用直径为6mm，长度为4.5mm的圆柱形搅拌针对准试板上槽的位置进行搅拌摩擦加工，搅拌头转速为800rpm，加工速度为60mm/min，下压力保持在7000N，重复加工6次后空冷至室温。Al元素跟Zn元素都过饱和固溶到Mg基体中，制备出一种非平衡态的镁基过饱和固溶体。如图5所示。