本发明涉及新型材料制备技术，特别是一种镁铝尖晶石的制备方法。
背景技术：
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镁铝尖晶石属于一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。镁铝尖晶石具有体积密度大，矿物相含量高，晶粒发育良好，结构均匀，质量稳定。具有良好的抗侵蚀，腐蚀、剥落能力强，抗渣性能好，抗磨蚀能力，热震稳定性好，耐高温等性能特点。
镁铝尖晶石有良好的物理性能和机械性能，尤其是其优良的光学性能、抗辐照性能，耐高温抗腐蚀性能，及其十分优良的电绝缘性、化学稳定性，使其成为一种重要的军事和民用价值的功能材料。近十几年来，对于高技术领域，由于受到纳米科技和纳米粉体热的影响，绝大多数研究者更注重镁铝尖晶石粉体的粒度研究，而忽略了纯度或关注不够。在高性能镁铝尖晶石粉体的应用中，纯度指标比粒度指标显得更为重要。有些方法的工艺过程没有做任何提纯处理，致使得到的产物纯度不高；而有些方法为降低镁铝尖晶石的合成温度加入某些添加剂。另外有些方法仅仅适合于实验室，无法进行规模生产，不利于产生更好的经济效益。因此，设计新颖的、易于工业化生产的制备方法，以相对较低的成本获得高纯、超细、高均匀性能的镁铝尖晶石粉体，将成为制备性能优良的镁铝尖晶石单晶体、透明多晶体或其它材料的总趋势。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上述分析提供一种成本相对较低、过程相对简单、产物品质优良的镁铝尖晶石制备方法。迄今为止，并没有人采用CVD法制备镁铝尖晶石，本发明专利采用CVD法制备镁铝尖晶石。
本发明的技术方案：
一种镁铝尖晶石的制备方法，采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备，步骤如下：
1)将铝片用砂纸打磨去除表面氧化层，将含有镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂于铝片表面，待混合物风干后，将铝片放入直流电弧等离子体喷射化学气相沉积反应炉中，样品与阳极圈距离为0-40mm；
2)关闭反应炉送样口，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至反应炉的腔压、泵压均达到-100Pa以下；
3)向真空室内通入H2、惰性气体和N2的混合气体，将真空度保持在腔压0-3000Pa、泵压3000-20000Pa；
4)开启电源，施加电流和电压，调节样品与阳极圈距离使温度达到400-23000C；
5)温度达到步骤4)要求范围开始计时，反应时间为1-100分钟，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；
6)反应结束后，关闭电源，停止通入H2、惰性气体和N2的混合气体，继续抽真空至少5分钟，然后关闭真空系统，待系统冷却后，向反应炉中冲入空气，待反应炉气压与大气压相同时，打开反应炉取出制得的目标产品。
进一步的，铝片纯度为99.99％、规格为10mm×20mm×2mm；镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂抹于铝片表面的量为1-2毫升。
进一步的，步骤3)和步骤6)中所述H2、惰性气体和N2纯度皆为99.999％，H2流量为100-3000sccm，惰性气体流量为100-3000sccm，N2流量为10-1000sccm。
进一步的，步骤4)中所述施加的电流为120A，电压为60V。
进一步的，所述的惰性气体为Ar或He或Ne中的一种。
进一步的，镍或镍离子、镁或镁离子的混合物为硝酸镍、硝酸镁混合溶液，母液为纯度为≧99.7％的酒精，硝酸镍、硝酸镁含量均为0.6mol/L。
本发明的有益技术效果是：
成本相对较低、过程相对简单、所得镁铝尖晶石产物品质优良。
具体实施方式
实施例1：
本发明一种镁铝尖晶石的制备方法，采用磁控溅射和直流电弧等离子体喷射化学气相沉积制备，本步骤如下：
1)将的高纯铝片用砂纸打磨去除表面氧化层，依次在丙酮、酒精、超纯水中分别超声清洗10分钟，去除铝片表面污染物。将含有硝酸镍、硝酸镁混合物的溶液涂于铝片表面，待硝酸镍、硝酸镁混合物风干后，将铝片放入直流等离子喷射化学气相沉积反应炉中，样品与阳极圈距离为20mm；其中硝酸镍溶液和硝酸镁溶液母液为纯度为≧99.7％的酒精，硝酸镍、硝酸镁含量均为0.6mol/L。当然，本发明不局限于硝酸镍、硝酸镁，镍或镍离子、镁或镁离子的混合物均可用于本发明中。
2)关闭反应炉送样口，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至反应炉的腔压、泵压均达到-100Pa以下；
3)向真空室内通入H2、Ar和N2的混合气体，将真空度保持在腔压3000Pa、泵压13000Pa；
4)开启电源，施加120A电流和电压60V，调节样品与阳极圈距离使温度达到800℃；
5)温度达到800℃开始计时，反应时间为10分钟，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；
6)反应结束后，关闭电源，停止通入H2、Ar和N2的混合气体，继续抽真空10分钟，然后关闭真空系统，待系统冷却后，向反应炉中冲入空气，待反应炉气压与大气压相同时，打开反应炉取出制得的目标产品。所得产品的分子式为Mg0.36Al2.44O4。
实施例2：
与实施例1不同的是，
步骤1)是将高纯铝片用砂纸打磨去除表面氧化层，依次在丙酮、酒精、超纯水中分别超声清洗10分钟，去除铝片表面污染物。使用磁控溅射在铝片表面溅射100nm厚的镍膜，取出带有镍膜的铝片，将硝酸镁溶液涂于带有镍膜铝片表面，待硝酸镁混合物风干后，将铝片放入直流电弧等离子体喷射化学气相沉积反应炉中，样品与阳极圈距离为20mm。
实施例3：
与实施例1和2不同的是，
步骤3)中向真空室内通入H2、He和N2的混合气体，将真空度保持在腔压100Pa、泵压3000Pa；
4)开启电源，施加电流和电压，调节样品与阳极圈距离使温度达到400℃；
5)温度达到400℃开始计时，反应时间为70分钟，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；
实施例4：
与实施例1和2和3不同的是，
步骤3)中向真空室内通入H2、Ne和N2的混合气体，将真空度保持在腔压100Pa、泵压3000Pa；
4)开启电源，施加电流和电压，调节样品与阳极圈距离使温度达到2300℃；
5)温度达到2300℃开始计时，反应时间为100分钟，期间保持电压、电流、样品与阳极圈距离等参数不变；
本发明中以上实施例中，铝片纯度为99.99％、规格为10mm×20mm×2mm；镍或镍离子、镁或镁离子的混合物涂抹于铝片表面的量为1-2毫升。所述H2、惰性气体和N2纯度皆为99.999％，H2流量为100-3000sccm，惰性气体流量为100-3000sccm，N2流量为10-1000sccm。
最后，应当明确的是，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，按本发明构思所做出的显而易见的改进和修饰都应该在本发明的保护范围之内。