一种铁铝尖晶石的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种铁铝尖晶石的制备方法，该方法包括如下步骤：将Al∶Fe2O3按照质量比18～21∶79～82混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块；将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2～10MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应，反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁铝尖晶石。将燃烧合成技术与气压辅助技术相结合，在高温铝热反应过程中施加气压促进了金属与陶瓷产物的分离，合成的铁铝尖晶石具有纯度高、辐射率高的特点，且该制备工艺具有制备周期短、生产成本低的特点。本发明的方法，对于快速、低成本制备高纯度、高辐射率的铁铝尖晶石具有重要意义。
【专利说明】
一种铁铝尖晶石的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及红外陶瓷材料技术领域，具体涉及一种铁铝尖晶石的制备方法。
【背景技术】
[0002]红外辐射陶瓷材料是指在红外波段具有高辐射率或特征辐射率的陶瓷材料。由于该材料能够强化高温下(800°C以上)的辐射传热，以高红外辐射陶瓷材料为基础的红外节能产品已成功应用于隧道窑、石油加热炉、玻璃窑等工业窑炉，并取得了良好的节能效果。这类产品在使用过程中还能起到保护基体材料、延长基体使用寿命的作用。此外，红外辐射陶瓷还可以用作航天飞行器表面的散热材料、红外理疗的医疗保健材料、建筑装潢的涂层材料等多个方面。
[0003]目前红外辐射率陶瓷材料的研究，主要集中于堇青石、尖晶石、钙钛矿、磁铅矿等体系。其中，尖晶石型晶体属于立方晶系，化学分子式为AB2O4,其中A代表二价金属离子;B代表三价金属离子。尖晶石结构材料在高温下具有优异的化学稳定性和高辐射率特性，在工业炉节能、红外加热器等方面已获得应用。
【申请人】研究发现铁铝尖晶石(FeAl2O4)在近红外区域具有极高且稳定的辐射率，是一种理想的红外辐射陶瓷材料。
[0004]合成铁铝尖晶石需要在FeO能够稳定存在的条件下才能进行，即需要一种弱还原性气氛和相对较低的温度。当下铁铝尖晶石合成通常采用乳钢皮与氧化铝为原料，通过烧结法和电容法进行合成，人工合成的方式难以控制氧分压来使二价Fe2+保持稳定，所以难以获得纯净铁铝尖晶石材料，更难以大规模工业化生产。燃烧合成技术具有工艺简单、反应迅速、制备温度高等特点，适用于多种高熔点无机材料的制备。虽然通过燃烧合成的方法能够获得FeAl2O4，但得到的产物杂质较多，特别是金属杂质，进而影响其辐射性能。
[0005]因此，需要提供一种铁铝尖晶石的制备方法，该方法制备的铁铝尖晶石，纯度高、杂质少，且该方法反应迅速、工艺简单、生产成本低。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种铁铝尖晶石的制备方法。该方法制备的铁铝尖晶石，纯度高、杂质少，且该方法反应迅速、工艺简单、生产成本低。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0008]—种铝尖晶石的制备方法，包括如下步骤:
[0009]将AKFe2O3按照质量比18?21:79?82混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块;将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2?1MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应，反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁招尖晶石。
[0010]在一个实施方式中，采用螺旋钨丝通电发热诱发铝热剂预制块中原料之间发生高温招热反应。
[0011]在一个实施方式中，将Al:Fe2O3按照质量比18:82混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。
[0012]在一个实施方式中，将Al:Fe2O3按照质量比21:79混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。
[0013]在一个实施方式中，将Al:Fe2O3按照质量比20:80混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。
[0014]在一个实施方式中，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。
[0015]在一个实施方式中，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在1MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。
[0016]在一个实施方式中，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在5MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。
[0017]所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气和氖气中的一种或多种。
[0018]本发明以Al-Fe2O3为反应体系，在气压辅助的条件下诱发原料之间发生高温铝热反应。由于气压辅助的作用，铝热反应的产物陶瓷熔体与金属熔体实现良好的分离，得到金属和陶瓷块体，其中陶瓷块体为铁铝尖晶石。
[0019]本发明的在气压辅助条件下燃烧合成制备的铁铝尖晶石，在250-2500nm紫外-可见-近红外光的波段测试中，保持了92%以上的辐射率。同时在双波段红外测试仪(IR-2)上检测，1-22μπι波段、8-14μπι波段、3-5μπι波段的辐射率均在90%以上。
[0020]本发明的有益效果如下:
[0021]将传统的燃烧合成技术与气压辅助技术相结合，在高温铝热反应过程中施加气压促进了金属与陶瓷产物的分离，合成的铁铝尖晶石具有纯度高、辐射率高的特点，且该制备工艺具有制备周期短、生产成本低的特点。
[0022]本发明的方法，对于快速、低成本制备高纯度、高辐射率的铁铝尖晶石具有重要意义。
【附图说明】
[0023]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0024]图1示出本发明实施例1的陶瓷块体的末XRD图谱
[0025]图2示出本发明实施例2的铁铝尖晶石的辐射率曲线。
【具体实施方式】
[0026]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0027]实施例1:制备铁铝尖晶石
[0028]将Al=Fe2O3按照20:80的质量比混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块，将所得到的铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2MPa的氮气压力之下，利用螺旋钨丝通电发热诱发铝热剂预制块中原料之间的高温铝热反应。反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁铝尖晶石。
[0029]对所得到的铁铝尖晶石破碎后进行XRD测试(如图1所示)，再将粉末样品重新压片，通过双波段红外测试仪(IR-2)进行红外辐射率(吸收率)测试以及紫外-可见-近红外分光光度计辐射率(吸收率)测试。测试结果表明:陶瓷块体为FeAl2O4,无其他杂质存在;其在
0.2-2.5μπι波段的辐射率大于90% ;在l-22μm波段的辐射率为91.5%,8_14μπι波段辐射率为93.7%, 3-5μπι波段的辐射率为92.3 %。
[0030]实施例2:制备铁招尖晶石
[0031]将Al=Fe2O3按照18:82的质量比混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块，将所得到的铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在5MPa的氮气压力之下，利用螺旋钨丝通电发热诱发铝热剂预制块中原料之间发生高温铝热反应。反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁铝尖晶石。
[0032]对所得到的铁铝尖晶石破碎后进行XRD测试，再将粉末样品重新压片，进行(IR-2)红外辐射率(吸收率)测试以及紫外-可见-近红外分光光度计辐射率(吸收率)测试(如图2所示)。测试结果表明:陶瓷块体为FeAl2O4，无其他杂质存在;其在0.2-2.5μπι波段的辐射率大于90% ;在1-22μπι波段的辐射率为91.1%，8-14μπι波段辐射率为93.1%，3-5μπι波段的辐射率为91.6%。
[0033]实施例3:制备铁铝尖晶石
[0034]将Al=Fe2O3按照19:81的质量比混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块，将所得到的铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在1MPa的氮气压力之下，利用螺旋钨丝通电发热诱发铝热剂预制块中原料之间发生高温铝热反应。反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁铝尖晶石。
[0035]对所得到的铁铝尖晶石破碎后进行XRD测试，再将粉末样品重新压片，进行(IR-2)红外辐射率(吸收率)测试以及紫外-可见-红外分光光度计辐射率(吸收率)测试。测试结果表明:陶瓷块体为FeAl2O4,无其他杂质存在;其在0.2-2.5μπι波段的辐射率大于90 % ;在1_22μπι波段的辐射率为91.5%，8-14μm波段辐射率为92.6%，3_5μπι波段的辐射率为91.2%。
[0036]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种铝尖晶石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将Al:Fe203按照质量比18?21:79?82混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块;将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2?1MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应，反应结束得到完全分离的陶瓷块体和金属固体，其中陶瓷块体为铁招尖晶石O2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用螺旋钨丝通电发热诱发铝热剂预制块中原料之间发生高温铝热反应。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将Al:Fe2O3按照质量比18:82混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将Al:Fe203按照质量比21: 79混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将Al:Fe203按照质量比20: 80混合均匀并压坯，得到铝热剂预制块。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在2MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在1MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述铝热剂预制块置于气压辅助燃烧合成设备中，在5MPa的惰性气体压力之下，诱发铝热剂预制块的高温铝热反应。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气和氖气中的一种或多种。
【文档编号】C04B35/44GK105948730SQ201610273780
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李江涛, 刘家希, 贺刚, 李永
【申请人】中国科学院理化技术研究所