一种镁铝尖晶石砖的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种镁铝尖晶石砖的制备方法，具体步骤为：A、将镁砂颗粒、刚玉细粉及结合剂混合均匀后造粒，经热处理后筛分得到A物料和B物料；B、将镁砂细粉、刚玉细粉、镁铝尖晶石细粉及结合剂混合均匀后热处理，再破碎筛分得到C物料和D物料；C、将A物料、B物料、C物料、D物料、镁铝尖晶石细粉、镁砂细粉、刚玉细粉及结合剂混合均匀后下热处理，即获得该镁铝尖晶石砖；本发明方法既有利于各种原料颗粒之间的紧密接触，也充分利用了不同温度下材料的结构特征，所制备的镁铝尖晶石砖具有常温耐压强度大、热震稳定性高、荷重软化温度高、重烧线变化率低的优良特性。
【专利说明】
一种镁铝尖晶石砖的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及耐火材料领域，特别是一种镁铝尖晶石砖的制备方法。
【背景技术】
[0002]镁铝尖晶石砖由于具有抗侵蚀、抗磨蚀、抗渣性能好的优点，广泛用于工业窑炉中，但现有的技术方法所制备的镁铝尖晶石砖，往往存在高温热态强度低、热震稳定性较差等缺陷。虽然通过技术改良，可以弥补该材料的一些性能缺陷:例如通过引入添加剂促进烧结致密化，可以改进材料强度，但添加剂的引入又导致材料高温液相的生成，反而削弱了镁铝尖晶石砖的荷重软化温度和热震稳定性;再例如借助含碳或其他非氧化物添加剂的引入，则促进了致密化、改善了产品的热震稳定性和强度，但以该方法制备的镁铝尖晶石砖不适于中性/氧化性气氛条件使用，且其非氧化物成分的存在，使得工作衬面的结构与性能，随着工作时间的延长而迅速衰退。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供一种生产成本低、生产方法简单的高性能镁铝尖晶石砖的制备方法，本发明是这样实现的:
一种镁铝尖晶石砖的制备方法，其具体步骤如下:
A、以质量百分数计，将20-50wt%的镁砂颗粒、40-70^%的刚玉细粉以及结合剂混合均匀(即以结合剂补足至100%)后造粒，然后于1500-1700°C热处理1-5小时后，筛分得到粒度为5-3 mm的A物料(包含5mm和3mm)和粒度为3-1 mm(包含1mm，不包含3mm)的B物料；
B、以质量百分数计，10-30wt%的镁砂细粉、30-50wt%的刚玉细粉、10-30 ?丨％的镁铝尖晶石细粉以及结合剂(即以结合剂补足至100%)混合均匀，置于100-150 MPa环境下压制成型后，置于1300-1600°C温度下热处理1-5小时，然后破碎、研磨、筛分得到粒度为1-0.088mm的C物料(包含Imm和0.088mm)和粒度小于0.088 mm的D物料(不保护0.088mm)；
C、以质量百分数计，将5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-30wt%的D物料、10-20 wt%的儀招尖晶石细粉、1-10 wt%的儀砂细粉、1-10 wt%的刚玉细粉以及结合剂混合均匀(即以结合剂补足至100%)，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1500-1800°C条件下热处理1-5小时，即获得所述镁铝尖晶石砖；
其中，所述镁砂颗粒粒度为l-3mm(包括Imm和3mm)，镁砂细粉粒度小于0.088mm，刚玉细粉的粒度小于0.088mm;镁铝尖晶石细粉的粒度小于0.088mm。
优选的，本发明所述镁砂为烧结镁砂、重烧镁砂或电熔镁砂中的一种。
[0004]优选的，本发明所述刚玉为板状刚玉、棕刚玉或白刚玉中的一种；
优选的，本发明所述结合剂为硅溶胶或磷酸二氢铝。
[0005]本发明中，所述颗粒的粒度为l_3mm(包括Imm和3mm)，所述细粉的粒度均小于
0.088mmο
[0006]本发明通过严格的控制各步骤原料种类、粒度及热处理制度等工序，既有利于各种原料颗粒之间的紧密接触，也充分利用了不同温度下材料的结构特征，以及不同粒度的原料(及合成原料)之间的颗粒级配优点，为材料尖晶石晶体的形成、分布及显微结构的优化与控制提供了必要条件，以本发明方法制备的镁铝尖晶石砖具有常温耐压强度大(大于70MPa)、热震稳定性高(1100°C/水冷，大于12次)、荷重软化温度高(大于1700 °C)、重烧线变化率低(1600 °C/3h，小于+0.6%)的优良特性。本发明制备方法采用的原料来源广泛，生产成本低，工艺制度的严格控制，确保了产品的结构与性能在使用过程中的继续发展与优化，适宜推广应用。
【具体实施方式】
[0007]为帮助对本发明技术方案的理解，以下以具体实施例的方式对本发明进行描述和说明，以下实施例中，若非特殊说明，所采用的原料均为市售产品，所使用的生产方法(如造粒等)均为本领域常规方法。
[0008]下述实施例中的颗粒的粒度为l-3mm;细粉的粒度<0.088mm。
[0009]实施例1
第一步，以质量百分比计算，将20wt%的镁砂颗粒(粒度为l-3mm)、70 wt%的刚玉细粉(粒度<0.088mm)，余量以结合剂磷酸二氢铝补足后，按比例混合均匀、造粒，于1500-17000C热处理I小时后，将得到的物料按粒度筛分，粒度为3-5mm(包含3mm和5mm，下同)为A物料，粒度为1_3 mm为B物料(包含1mm，不包含3mm，下同)。
[0010]第二步，将10wt%的镁砂细粉(粒度<0.088mm)、50 wt%的刚玉细粉(粒度<
0.088mm),30 wt%的镁铝尖晶石细粉(粒度<0.088mm)，余量以结合剂硅溶胶补足后，混合均匀，于100-120 MPa条件下压制成型，然后置于1300-1500°C条件下热处理5小时，再将物料破碎、研磨，筛分得到粒度为1-0.088mm(包含Imm和0.088mm，下同)的C物料和粒度小于
0.088 mm(不包含0.088mm)的D物料。
[0011 ] 第三步，以质量百分比计，将10wt°/c^A物料、10wt°/c^B物料、10wt°/c^C物料、20 wt%的D物料、20wt%的镁铝尖晶石细粉(粒度<0.088mm)、5wt%的镁砂细粉(粒度<0.088mm)、5的％的刚玉细粉(粒度<0.088mm)，余量以硅溶胶补足至100%，然后混合均匀，于100_130MPa条件下压制成型后，置于1500-1700°C条件下热处理5小时，得到所述镁铝尖晶石砖。
[0012]本实施例使用的镁砂(颗粒/细粉)为烧结镁砂(颗粒/细粉)，刚玉(细粉)为板状刚玉(细粉)。
[0013]经过检测，本实施方式制备的镁铝尖晶石砖常温耐压强度大于75MPa、热震稳定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重软化温度大于1700°(:、重烧线变化率(1600°(:/311)小于+
0.5% O
[0014]实施例2
第一步，将35wt%的镁砂颗粒、64的％的刚玉细粉，余量以硅溶胶补足后，混合均匀、造粒，于1500-1600°C热处理5小时后，筛分得到粒度为5-3 mm的A物料和粒度为3_1 mm的B物料。
[0015]第二步，将20-30 wt%的镁砂细粉、40-50 wt%的刚玉细粉、10-20 wt%的镁铝尖晶石细粉、5-10 ?丨％的磷酸二氢铝按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1400-1600°(:条件下热处理1-5小时，破碎、研磨、筛分得到粒度为1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料。
[0016]第三步，将5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、20-30 wt°/c^D物料、10-20 wt%的镁铝尖晶石细粉、1-5 wt%的镁砂细粉、1-5 wt%的刚玉细粉、5-10 wt%的磷酸二氢铝按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1600-1800°C条件下热处理1-5小时，得到所述镁铝尖晶石质耐火材料。
[0017]本实施例中使用的镁砂(颗粒/细粉)为电熔镁砂(颗粒/细粉)，所使用的刚玉(细粉)为白刚玉(细粉)。
[0018]经过检测，本实施例制备的镁铝尖晶石砖常温耐压强度大于80MPa、热震稳定性(1100°(:/水冷)大于14次、荷重软化温度大于1700°(:、重烧线变化率(1600°(:/311)小于+
0.5% O
[0019]实施例3
第一步，以质量百分数计，40wt%的镁砂颗粒、55wt%的刚玉细粉、余量以磷酸二氢招补足后，例混合均匀、造粒，于1600-1700°C热处理3小时后，筛分得到粒度为5-3 mm的A物料和粒度为3-1 mm的B物料。
[0020]第二步，将25-30 wt%的镁砂细粉、30-40 wt%的刚玉细粉、20-30 wt%的镁铝尖晶石细粉、5-10被％的硅溶胶按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1300-15000C条件下热处理1-5小时，破碎、研磨、筛分得到粒度为1-0.088 mm的C物料和粒度小于
0.088 mm的D物料。
[0021]第三步，将5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、20-30 wt°/c^D物料、10-20 wt%的镁铝尖晶石细粉、1-5 wt%的镁砂细粉、5-10 wt%的刚玉细粉、1-5 wt%的磷酸二氢铝按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1500-1700°C条件下热处理1-5小时，得到所述镁铝尖晶石质耐火材料。
[0022]本实施例中所使用的镁砂(颗粒/细粉)为重烧镁砂(颗粒/细粉)，刚玉(细粉)为棕刚玉(细粉)。
[0023]经过检测，本实施例制备的镁铝尖晶石砖常温耐压强度大于70MPa、热震稳定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重软化温度大于1700°(:、重烧线变化率(1600°(:/311)小于+
0.6% O
[0024]实施例4
第一步，以质量百分数计，50 wt%的镁砂颗粒、40 wt%的刚玉细粉，余量以硅溶胶补足后，混合均匀、造粒，于1500-1700°C热处理3小时后，筛分得到粒度为5-3 mm的A物料和粒度为3-1 mm的B物料。
[0025]第二步，将20-30 wt%的镁砂细粉、40-50 wt%的刚玉细粉、20-30 wt%的镁铝尖晶石细粉、1-5 ?〖％的磷酸二氢铝按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1300-1500°(:条件下热处理1-5小时，破碎、研磨、筛分得到粒度为1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料。
[0026]第三步，将5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-20 wt°/c^D物料、10-20 wt%的镁铝尖晶石细粉、5-10 wt%的镁砂细粉、5-10 wt%的刚玉细粉、5-10wt%的硅溶胶按比例混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1500-1700°C条件下热处理1-5小时，得到所述镁铝尖晶石质耐火材料。
[0027]本实施例中所使用的镁砂(颗粒/细粉)为烧结镁砂(颗粒/细粉)，刚玉(细粉)为白刚玉(细粉)。
[0028]经过检测，本实施例备的镁铝尖晶石砖常温耐压强度大于90MPa、热震稳定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重软化温度大于1700°(:、重烧线变化率(1600°(:/311)小于+
0.6% O
【主权项】
1.一种镁铝尖晶石砖的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: A、以质量百分数计，将20-50wt%的镁砂颗粒、40-70的％的刚玉细粉以及结合剂混合均匀后造粒，然后于1500-1700°C热处理1-5小时后，筛分得到粒度为3-5 mm的A物料和粒度为1-3mm的B物料； B、以质量百分数计，10-30wt%的镁砂细粉、30-50wt%的刚玉细粉、10-30 ?丨％的镁铝尖晶石细粉以及结合剂混合均匀，置于100-150 MPa环境下压制成型后，置于1300-1600°C温度下热处理1-5小时，然后破碎、研磨、筛分得到粒度为1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料； C、以质量百分数计，将5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-30wt%的D物料、10-20 wt%的儀招尖晶石细粉、1-10 wt%的儀砂细粉、1-10 wt%的刚玉细粉以及结合剂混合均匀，于100-150 MPa条件下压制成型后，置于1500-1800°C条件下热处理1-5小时，即获得所述镁铝尖晶石砖； 其中，所述镁砂颗粒粒度为l_3mm，镁砂细粉粒度小于0.088mm，刚玉细粉的粒度小于0.088mm ；镁铝尖晶石细粉的粒度小于0.088mm。2.根据权利要求1所述镁铝尖晶石砖的制备方法，其特征在于，所述镁砂为烧结镁砂、重烧镁砂或电熔镁砂中的一种。3.根据权利要求2所述镁铝尖晶石砖的制备方法，其特征在于，所述刚玉为板状刚玉、棕刚玉或白刚玉中的一种。4.根据权利要求1-3之一所述镁铝尖晶石砖的制备方法，其特征在于，所述结合剂为硅溶胶或磷酸二氢铝。
【文档编号】C04B35/63GK105837229SQ201610163524
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月19日
【发明人】钱志明, 刘成强, 蒋菊芳
【申请人】江苏诺明高温材料股份有限公司