一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法，在放电等离子烧结的条件下，采用微米氧化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中经过低温预烧和高温烧结两个步骤制备纳米晶氧化铝陶瓷。本发明方法借助放电等离子烧结炉存在脉冲直流电场的特殊条件，通过低温预烧过程实现微米晶的细化，高温烧结过程则可以保证细化后的晶粒烧结在一起。采用微米粉体作为原料可以大幅降低生产成本。本工艺还具有优化氧化铝陶瓷显微结构的良好效果，从而可以实现更优异的机械性能和热物理性能。
【专利说明】
一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法，是一种利用放电等离子烧结炉，以微米氧化铝粉体为原料，通过低温预烧和高温烧结制备纳米晶氧化铝陶瓷的工艺。
【背景技术】
[0002]氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度高、电绝缘性能优异等特点，而且耐磨、耐高温、耐氧化、耐腐蚀，因此，它在冶金、化工、能源、机械、电子、光学和航空航天等领域都有重要的应用。随着科技的发展，对材料性能的要求越来越严苛，使用陶瓷材料替代传统金属材料已经成为一种潮流，因而，氧化铝陶瓷材料的发展前景相当可观。与传统的氧化铝陶瓷相比，使用新型烧结工艺制备的高性能氧化铝陶瓷，因为显微结构均匀，晶粒尺寸更细小，从而在许多方面展现出更优异的性能，例如高强度、高韧性、高光透过率、超塑性，以及较高的辐射损伤容限等。
[0003]烧结过程中晶粒的快速长大是制备致密的超细晶和纳米结构氧化铝陶瓷面临的一大难题。目前制备超细晶和纳米结构陶瓷一般是通过抑制晶粒生长的方法来实现的，常用的制备方法包括高压烧结法、两步烧结法、微波烧结法、放电等离子烧结法和闪烧等。例如:Dibyendu Chakravarty等人使用10nm的氧化招粉，在900-1150°C，25-lOOMPa的条件下，通过放电等离子烧结制备了纳米氧化招陶瓷。Yann Aman等人使用170nm的CX-AI2O3通过放电等离子烧结在1150和1300°C制备了纳米氧化铝陶瓷。上面涉及的纳米陶瓷的制备方法，都要求使用纳米粉体为原料，纳米粉体制备比较困难，而且由于活性较高易于污染，提高了工厂化生产成本。通过借助放电等离子烧结技术，采用低温预烧和高温烧结的方法，可以实现利用微米粉体为原料制备超细晶和纳米结构氧化铝陶瓷。
[0004]本发明涉及到一种纳米氧化铝陶瓷的制备方法，能够适用于氧化铝陶瓷材料，可以有效地用于制备具有均匀超细晶或纳米结构的氧化铝陶瓷材料。
【发明内容】
[0005]鉴于现有技术的以上不足，本发明的目的是提出一种氧化铝纳米晶陶瓷的制备方法，使之克服现有技术的以上缺点，能够有效地实现具有均匀超细晶或纳米晶氧化铝陶瓷的制备。
[0006]本发明的技术方案包括以下技术手段:一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法，利用放电等离子烧结炉，采用微米氧化铝粉体作为原料，通过低温预烧和高温烧结两个步骤制备具有均匀超细晶或纳米晶的氧化铝陶瓷，具体步骤包含:
[0007]I)陶瓷粉体的预压:
[0008]将粒度为1-10μπι粉体倒入石墨模具中，在5MPa压强下模压60s ；
[0009]2)陶瓷粉体的烧结:
[0010]将将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到700-1000 °C，并在此温度下保温5-60min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1200-1600°C，并在此温度下保温2-60min;随后自然冷却到室温;烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到30-100MPa;加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-lOms，最终获得具有均匀超细晶或纳米晶的氧化铝陶瓷。
[0011]本发明氧化铝纳米晶陶瓷的制备方法，借助放电等离子烧结技术，以微米氧化铝粉体为原料，采用低温预烧和高温烧结的工艺，实现具有均匀超细晶或纳米晶氧化铝陶瓷的制备，有效地减少了能耗和降低了原料成本。借助放电等离子烧结炉存在持续脉冲电场作用这一特殊条件，通过低温预烧在放电等离子条件下实现微米晶的细化，而高温烧结是保证低温细化的晶粒烧结在一起。采用微米粉体作为原料不仅可以大幅降低生产成本，而且具有优化氧化铝陶瓷显微结构的良好效果，从而实现更优异的机械性能和热物理性能。
【附图说明】
[0012]图1:本发明所采用的3微米氧化铝粉体的图片。
[0013]图2:本发明所制备的纳米晶氧化铝陶瓷的图片(预烧800°C/10min，烧结温度1300°C/2min)。
[0014]图3:本发明所制备的纳米晶氧化铝陶瓷的图片(预烧950°C/5min，烧结温度1300°C/2min)。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备纳米晶氧化铝陶瓷具体制备步骤如下:
[0016]1.陶瓷粉体的预压:
[0017]将2.5g粒度为3μηι粉体倒入Φ20ι?πι石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0018]2.陶瓷粉体的烧结:
[0019]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到800°C，并在此温度下保温1min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1300°C，并在此温度下保温2min;随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
[0020]实施例2:采用低温预烧、高温烧结的工艺制备纳米晶氧化铝陶瓷具体制备步骤如下:
[0021]1.陶瓷粉体的预压:
[0022]将2.5g粒度为3μπι粉体倒入Φ20πιπι石墨模具中，在5MPa压强下模压60s;
[0023]2.陶瓷粉体的烧结:
[0024]将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到950°C，并在此温度下保温5min;保温结束后，继续以150°C/min的升温速率加热到1300°C，并在此温度下保温2min;随后自然冷却到室温。烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到50MPa。加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3.3ms，连续脉冲12次后停歇6.6ms。最终获得具有均匀纳米晶的氧化铝陶瓷。
【主权项】
1.一种纳米晶氧化铝陶瓷的制备方法，利用放电等离子烧结设备，首先通过脉冲直流电场的持续作用对微米氧化铝粉体在低温下进行预处理，然后加热至高温进行烧结的工艺;采用微米氧化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中经过低温预烧和高温烧结两个步骤就可以实现均匀超细晶或纳米晶氧化铝陶瓷的制备，从而获得更优异的机械性能和热物理性能，具体步骤包含: 1)陶瓷粉体的预压: 将粒度为1-10μπι氧化铝粉体倒入石墨模具中，在5-20MPa压强下模压60s; 2)陶瓷粉体的烧结: 将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150°C/min的升温速率加热到700-10000C，并在此温度下保温5-60min;保温结束后，继续以150 °(:/1^11的升温速率加热到1200-1600°C，并在此温度下保温2-60min;随后自然冷却到室温;烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到30-100MPa;加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5!118，连续脉冲12次后停歇6-101]18，最终获得具有均勾超细晶或纳米晶的氧化铝陶瓷。
【文档编号】C04B35/111GK105948726SQ201610255614
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】刘金铃, 安立楠
【申请人】西南交通大学