专利名称：铝-金刚石类复合体的制备方法
技术领域：
本发明涉及铝-金刚石复合体的制备方法。
背景技术：
通常，对于光通信等所使用的半导体激光元件、高性能MPU (微处理单元)等半导 体元件而言，如何高效地释放由该元件产生的热量，在防止动作不良等方面是非常重要的。 近年来，随着半导体元件的技术进步，元件不断地高输出功率化、高速化和高集成化，对其 散热的要求也愈发严格。因此，通常，对散热器等散热部件也要求高的导热系数，使用导热 系数高达390W/mK的铜(Cu)。另一方面，各半导体元件的尺寸随着高输出功率化而增大，半导体元件和用于散 热的散热器间的热膨胀失配的问题变得明显。为解决这些问题，需要开发具有高导热特性 并可确保与半导体元件之间的热膨胀率匹配的散热器材料。作为这样的材料，有人提出了 金属和陶瓷的复合体，例如铝(Al)和碳化硅(SiC)的复合体(专利文献1)。但是，在Al-SiC类的复合材料中，无论如何优化条件导热系数都在300W/mK以下， 因而需要开发具有铜的导热系数以上的更高的导热系数的散热器材料。作为这样的材料， 有人将金刚石所具有的高导热系数和金属所具有的高热膨胀率结合，从而提出了导热系数 高且热膨胀系数接近半导体元件材料的金属-金刚石复合材料(专利文献2)。此外，在专利文献3中，通过在金刚石粒子的表面形成β型的SiC层，抑制复合化 时所形成的低导热系数的金属碳化物的生成，并改善与熔融金属之间的润湿性，改善所得 的金属-金刚石复合材料的导热系数。而且，由于金刚石是非常坚硬的材料，因此与金属复合化而得的金属-金刚石复 合材料也同样非常坚硬，是较难加工的材料。因此，金属-金刚石复合材料几乎无法通过普 通的金刚石工具进行加工，在小型且形状各异的散热器使用金属-金刚石复合材料时，存 在如何以低成本进行形状加工的问题。对于这个问题，金属-陶瓷复合材料能够导电，因而 也有人研究了利用电火花加工等的加工方法。专利文献1 日本专利特开平9-157773号公报专利文献2 日本专利特开2000-303126号公报专利文献3 日本专利特表2007-518875号公报发明的概要但是，作为上述散热器用材料的使用方式，通常，为了高效地释放半导体元件发出 的热量，以用钎焊等将散热器接合于半导体元件的方式进行接触配置。因此，需要对该用途 所使用的散热器的用钎焊等接合的面实施镀敷处理等，对于金属-金刚石复合材料而言， 如果接合面上有金刚石粒子露出，则难以形成镀层，其结果是接触界面的热阻增大。而且， 如果接合面的表面粗糙度较大，则接合时钎焊层的厚度变得不均勻，散热性降低，因此不理 想。因此，作为散热器用材料所要求的特性，存在镀敷性及如何减小表面粗糙度的问题。因此，需要一种兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率并改善了表面的镀敷性及表面粗糙度的复合材料。S卩，本发明的目的在于，提供兼具高导热系数以及接近半导体元件的热膨胀率并 且改善了表面的镀敷性和表面粗糙度而适用于半导体元件的散热器等的铝-金刚石类复 合体的制备方法。S卩，本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征在于，包括如下步骤准备金 刚石粉末的步骤，所述金刚石粉末由全部金刚石粒子的50体积％以上的粒径为50 μ m以上 的金刚石粒子和全部金刚石粒子的10 40体积％的粒径为15 μ m以下的金刚石粒子构 成；在所述金刚石粉末中添加相对于全部金刚石粒子以固体成分换算为0. 5 3质量％的 胶态二氧化硅而得到浆料的步骤；通过对所述浆料进行冲压成形或浇铸成形，制备所述金 刚石粒子的成形体的步骤；以及在大气中或氮气气氛下，在800°C 1100°C对所述成形体 进行烧成，得到金刚石粒子的含量为总体积的40 70体积％的多孔金刚石成形体的步骤。而且，本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，包括如下步骤加 热所述多孔金刚石成形体的步骤；将铝合金加热至熔点以上，使其浸渗所述多孔金刚石成 形体，制备两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形 体的步骤；以及加工所述铝-金刚石类成形体，从而制备铝-金刚石类复合体的步骤。根据包括上述方法的铝-金刚石类复合体的制备方法，能够得到具有高导热性以 及接近半导体元件的热膨胀率并且表面的镀敷性得以提高、表面粗糙度较小的铝-金刚石 类复合体。此外，本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加热所述多孔 金刚石成形体的步骤中，在铁制或石墨制的砂箱内配置所述多孔金刚石成形体，通过涂布 有脱模剂的脱模板夹持所述多孔金刚石成形体的两面，在600 750°C进行加热。此外，本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在制备平板状的 铝-金刚石类成形体的步骤中，将含有O 25质量％的硅和0. 5 3质量％的镁的铝合金 加热至熔点以上，在20MPa以上的压力下使所述铝合金浸渗所述多孔金刚石成形体，制备 两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体。此外，本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加工所述铝-金 刚石类成形体的步骤中，通过水射流加工法或电火花加工法加工所述铝-金刚石类成形 体，制备铝-金刚石类复合体。根据本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法，能够得到具有高导热性以及接近 半导体元件的热膨胀率且表面的镀敷性得以提高、表面粗糙度较小的铝-金刚石类复合 体。附图的简单说明
图1是实施方式1的铝-金刚石类复合体的复合化前的结构体的剖视图。图2是实施方式1的铝-金刚石类复合体的复合化前的结构体的简图(从平板状 预形成件的表面方向观察的图)。图3是实施方式1的铝-金刚石类复合体的结构图。图4是实施方式2的铝-金刚石类复合体的结构图。图5是实施方式1的铝-金刚石类复合体的立体图。图6是实施方式2的铝-金刚石类复合体的复合化前的结构体的剖视图。
符号的说明1 砂箱2脱模板3预成形件4 浇口5表面层6铝-金刚石类复合体7由铝-陶瓷复合材料形成的表面层8侧面部9 孔部10陶瓷纸实施发明的方式[术语的说明]在本说明书中，符号“ ”是指“以上”及“以下”。例如，“A B”是指A以上B以下。在本说明书中，“两面”是指形成为平板状的铝-金刚石类复合体的上下两侧的面。 此外，在本说明书中，“侧面部”是指形成为平板状的铝-金刚石类复合体的侧面，即与上述 两面大致垂直的部分。此外，在本说明书中，“孔部”是指为将本发明的部件螺丝固定于其它的散热构件 而设置的、以贯通平板状的铝-金刚石类复合体的上下面的方式加工的通孔。以下，使用附图对本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的实施方式进行说 明。本实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征在于，包括如下步骤准备 金刚石粉末的步骤，所述金刚石粉末由全部金刚石粒子的50体积％以上的粒径为50 μ m以 上的金刚石粒子和全部金刚石粒子的10 40体积％的粒径为15 μ m以下的金刚石粒子构 成；在所述金刚石粉末中添加相对于全部金刚石粒子以固体成分换算为0. 5 3质量％的 胶态二氧化硅而得到浆料的步骤；通过对所述浆料进行冲压成形或浇铸成形，制备所述金 刚石粒子的成形体的步骤；以及在大气中或氮气气氛下，在800°C 1100°C对所述成形体 进行烧成，得到金刚石粒子的含量为总体积的40 70体积％的多孔金刚石成形体的步骤。而且，本实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，包括如下步 骤加热所述多孔金刚石成形体的步骤；将铝合金加热至熔点以上，使其浸渗所述多孔金 刚石成形体，制备两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石 类成形体的步骤；以及加工所述铝-金刚石类成形体，从而制备铝-金刚石类复合体的步 马聚ο此外，本实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加热所述 多孔金刚石成形体的步骤中，在铁制或石墨制的砂箱内配置所述多孔金刚石成形体，通过 涂布有脱模剂的脱模板夹持所述多孔金刚石成形体的两面，在600 750°C进行加热。此 外，本实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在制备平板状的铝-金刚 石类成形体的步骤中，将含有0 25质量％的硅和0. 5 3质量％的镁的铝合金加热至熔点以上，在20MPa以上的压力下使所述铝合金浸渗所述多孔金刚石成形体，制备两面被含 有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体。此外，本实施方 式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加工所述铝-金刚石类成形体的步 骤中，通过水射流加工法或电火花加工法加工所述铝-金刚石类成形体，制备铝-金刚石类 复合体。根据包括上述方法的铝-金刚石类复合体的制备方法，能够得到具有高导热性以 及接近半导体元件的热膨胀率且表面的镀敷性得以提高、表面粗糙度较小的铝-金刚石类 复合体。以下，关于本实施方式的铝-金刚石类复合体，对利用液态模锻法的制备方法进 行说明。但是，本发明的铝-金刚石类复合体并不限于通过液态模锻法进行制备。这里，铝-金刚石类复合体的制备方法大致分为浸渗法和粉末冶金法。其中，从导 热系数等特性方面出发，实际商品化的大多是通过浸渗法制备的产品。浸渗法也包括各种 制备方法，有在常压下进行的方法和在高压下进行的高压锻造法。高压锻造法包括液态锻 模法和压铸法。适合本发明的方法为高压下进行浸渗的高压锻造法，为了得到导热系数等 特性优良的致密的复合体而优选液态模锻法。液态模锻法通常是指在高压容器内装填金刚 石等的粉末或成形体，在高温、高压下使铝合金等的熔液浸渗上述粉末或成形体而得到复 合材料的方法。[金刚石粉末]作为原料的金刚石粉末可以使用天然金刚石粉末和人造金刚石粉末中的任一种。 本实施方式的多孔金刚石成形体中的金刚石粒子的含量优选为40体积％以上70体积％以 下。多孔金刚石成形体中的金刚石的含量与由复合化得到的铝-金刚石类复合体中的金刚 石粒子的含量相当，影响该铝-金刚石类复合体的特性。如果多孔金刚石成形体中的金刚石粒子的含量为40体积％以上，则使用该多孔 金刚石成形体的铝-金刚石类复合体可具有充分的导热系数。此外，从成形性方面出发，优 选金刚石粒子的含量为70体积％以下。如果含量为70体积％以下，则不需要将金刚石粒 子的形状加工成球形等，从而能够以稳定的成本得到铝-金刚石类复合体。关于上述金刚石粉末的粒度，考虑到多孔金刚石成形体的制备，优选在全部金刚 石粒子中，粒径为50 μ m以上的粒子为50体积％以上，粒径为15 μ m以下的粒子为10 40 体积％。在全部金刚石粒子中，如果粒径为50 μ m以上的粒子为50体积％以上，则将上述 多孔金刚石成形体复合化而得的铝-金刚石类复合体可具有充分的导热系数。此外，在全部金刚石粒子中，如果粒径为15μπι以下的粒子为10体积％以上，则所 得多孔金刚石成形体可具有充分的强度，并能够制备适合于之后的操作及加工的多孔金刚 石成形体。而且，在全部金刚石粒子中，如果粒径为15 μ m以下的粒子为40体积％以下，则将 上述多孔金刚石成形体复合化而得的铝-金刚石类复合体可具有充分的导热系数。即，通 过以上述粒度的金刚石粉末作为原料，所得多孔金刚石成形体可显示出之后的操作及加工 所需的强度。此外，通过使用在上述金刚石粒子的表面形成了 β型碳化硅层的金刚石粉末，能够抑制复合化时所形成的低导热系数的金属碳化物(Al4C3)的生成，并且能够改善与熔融 铝之间的润湿性。其结果是，能够得到使所得的铝-金刚石类复合体的导热系数提高的效果。此外，在本实施方式中，优选在金刚石粉末的成形时，添加相对于全部金刚石粒 子以固体成分换算为0. 5 3质量％的作为无机粘合剂的胶态二氧化硅而得到浆料后，通 过冲压成形或浇铸成形制备成形体。上述胶态二氧化硅通过之后的烧成变为无定形二氧化硅或晶体二氧化硅，并与金 刚石粒子结合，因此适合于多孔金刚石成形体的强度表现。此外，上述胶态二氧化硅在之后 的液态模锻法的复合化时与铝合金反应，因此能够从金刚石粒子的表面除去，从铝-金刚 石类复合体的导热系数方面考虑也是优选的。如果上述胶态二氧化硅的添加量相对于金刚石粒子以固体成分换算为0.5质 量％以上，则所得多孔金刚石成形体可具有充分的强度，并能够制备适合于之后的操作及 加工的多孔金刚石成形体。此外，如果胶态二氧化硅的添加量相对于金刚石粒子以固体成 分换算为3质量％以下，则在之后的液态锻模法的复合化时，能够通过与铝合金的反应从 金刚石粒子的表面将胶态二氧化硅充分除去，所得的铝-金刚石类复合体可具有充分的导 热系数。[成形方法]作为对上述金刚石粒子的浆料进行成形的方法，优选冲压成形或浇铸成形。在该 成形方法中，优选在浆料成形的同时，除去多余的水分。冲压成形时，成形压力优选为2 IOOMPa左右。如果成形压力为2 lOOMPa，则能够得到均勻的高密度的成形体，因而优选。 此外，也可采用能够同时进行脱水和成形的压滤机。此外，浇铸成形时，也可以采用将浆料 加压并浇铸的加压浇铸成形。通过使用加压浇铸能够得到高密度的成形体，因此优选加压 浇铸成形。[烧成]由上述步骤得到的成形体在干燥后，在大气中或氮气气氛下，以800°C 1100°C 的温度进行烧成，制备多孔金刚石成形体。关于烧成气氛，从成本方面出发优选在大气中或 氮气气氛下实施，即使在氩气等惰性气体气氛下在特性方面也不存在问题。烧成温度如果在800°C以上，则能够充分地得到所添加的胶态二氧化硅的粘合力， 因此所得多孔金刚石成形体的强度增强，能够制备适合于之后的操作及加工的多孔金刚石 成形体。另一方面，如果烧成温度在1100°C以下，则能够抑制金刚石粒子的氧化。关于烧成 时间，虽然也根据成形体的尺寸而不同，但优选30分钟 2小时左右。如果在该时间范围 内，能够得到具有适合于处理及加工的强度的多孔金刚石成形体，因此优选。[成形体的加工]根据需要，对由上述步骤得到的多孔金刚石成形体(以下称为预成形件)进行裁 切加工、研磨加工，从而加工成预定的板厚。关于加工方法，没有特别限定，可通过利用带锯 或切割机的裁切加工或者利用磨床的研磨加工等进行板厚或形状的调整。例如，上述预成形件不是所需的形状时，能够通过上述加工得到所需的形状，因此 优选。此外，通过在制备板厚大于所需的板厚或面积大于所需的面积的上述预成形件后实 施上述加工，能够以较低的成本同时得到多个品质稳定的经加工的预成形件。
本实施方式中，在铝-金刚石类复合体的表面形成预定厚度的以铝为主要成分的 均勻的表面层。因此，优选以预成形件的面内厚度偏差为100 μ m以下、较好为30 μ m以下 的方式进行成形，或者在上述预成形件成形后实施表面加工。如果预成形件的面内厚度偏 差为100 μ m以下，则所得的铝-金刚石类复合体的表面的表面层厚度偏差减小，因此优选。然后，如图1所示，将加工成预定板厚的预成形件(图1的幻配置在铁制或石墨制 的砂箱(图1的1)内，通过涂布有脱模剂的脱模板(图1的幻夹持两面而制成结构体，进 而将多个该结构体层叠来制备组块(block)。关于该组块的制备方法，可以例举下述方法 在结构体的两侧配置铁制的板，通过螺栓连接并以预定的紧固扭矩进行紧固而制成一个组 块。[砂箱]本实施方式所使用的上述砂箱1只要是在通过液态模锻法复合化时形状、特别是 板厚不会发生变化的砂箱即可，可以使用钢材或不锈钢的铁制、石墨等。关于材质，只要不 与铝合金反应使形状发生变化且不因组块制备时的紧固扭矩而破损，则也可以使用陶瓷或 其他的金属。而且，为了在复合化后与铝-金刚石类复合体脱模，上述砂箱1优选在表面涂布石 墨类或氧化铝类的脱模剂后使用。此外，优选在该砂箱1上设置通过液态模锻法进行复合 化时能够使铝合金浸渗的浇口(图2的4)。浇口 4的形状没有限定，可以如图2所示只设 置一个，也可以设置在上述砂箱1的多个位置。通过设置这样的浇口 4，能够稳定地供给熔 液。此外，在本实施方式中，通过液态模锻法复合化时，由于使用砂箱1形成结构体， 因此能够通过调整砂箱1的厚度来控制所得的铝-金刚石类复合体的厚度。此外，通过使 用该砂箱1，该砂箱1承受层叠时的紧固或通过液态模锻法复合化时施加于预成形件3的 应力，由此还具有能够减少复合化时的预成形件的破裂的效果。因此，在直接层叠预成形件 时，优选砂箱1的厚度比预成形件厚0. 05mm 0. 1mm。如果砂箱1的厚度比预成形件3的厚度厚0. 05mm以上，则预成形件不会因层叠时 的紧固等而破损，能够确保所得的铝-金刚石类复合体的表面的以铝为主要成分的表面层 具有充分的厚度。此外，还可以在预成形件3和脱模板2之间配置、层叠陶瓷纸，此时的砂箱厚度优 选相对于预成形件3的厚度与该陶瓷纸的厚度的总和为士0.1mm左右。如果为上述厚度， 则预成形件不会因层叠时的紧固等而破损，能够确保所得的铝-金刚石类复合体的表面的 以铝为主要成分的表面层具有充分的厚度。[脱模板]此外，作为配置在两面的涂布有脱模剂的脱模板2，可以使用不锈钢板或陶瓷板， 只要是在液态模锻法中不会被铝合金浸渗的致密体即可，没有特别限制。此外，关于涂布于 脱模板2的脱模剂，可以使用石墨、氮化硼、氧化铝等脱模剂。而且，通过在以氧化铝溶胶等 涂覆脱模板表面后涂布上述脱模剂，能够得到可进行更加稳定的脱模的脱模板。本实施方式的特征在于，在复合化后剥离配置于两面的脱模板2。通过上述特有的 结构，能够得到具有非常平滑的表面的铝-金刚石类复合体。[铝合金]
本实施方式的铝-金刚石类复合体的制备中使用的铝合金优选含有0 25质 量％的硅、0. 5 3质量％的镁的铝合金。为了在浸渗时充分地渗透至预成形件3的空隙内，本实施方式所使用的铝合金较 好是熔点尽可能低。作为这样的铝合金，可以例举含有硅或镁的铝合金。硅的含量优选为25质量％以下，如果硅的含量为25质量％以下，则能够使铝合金 的熔点降低。此外，通过使铝合金含有镁，金刚石粒子和金属部分的结合变得更加牢固，因此优 选。而且，通过使铝合金含有镁，镁与预成形件制备时所使用的二氧化硅成分反应，能够除 去金刚石粒子表面的二氧化硅。此外，如果镁的含量为0.5质量％以上，则能够充分得到上 述效果。此外，如果镁的含量为3质量％以下，则与铝合金复合化时，能够抑制金刚石粉末 表面的碳化铝(Al4C3)的生成，能够得到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。关于铝合金中的铝、硅、镁以外的金属成分，只要在不会导致特性极端变化的范围 内即可，没有特别限定，可以含有例如铜等。上述组块在600 750°C左右加热后，在高压容器内配置1个或2个以上，为防止 组块的温度降低而尽量快速地供给被加热至上述铝合金的熔点以上的上述铝合金的熔液， 并以20MPa以上的压力加压。通过上述操作，使铝合金浸渗至预成形件3的空隙中，由此得到两面被含有以铝 为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类复合体。这里，组块的加热温度如果为600°C以上，则铝合金的复合化稳定，能够得到具有 充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。此外，如果加热温度为750°C以下，则与铝合金复 合化时，能够抑制金刚石粉末表面的碳化铝(Al4C3)的生成，能够得到具有充分的导热系数 的铝-金刚石类复合体。此外，关于浸渗时的压力，如果压力为20MPa以上，则铝合金的复合化稳定，能够 得到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。更优选浸渗压力为50MPa以上。如果压 力为50MPa以上，则能够得到具有更稳定的导热系数特性的铝-金刚石类复合体。[表面层]本实施方式的铝-金刚石类成形体具有两面被含有以铝为主要成分的金属的表 面层(图3的5)或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层(图4的7)所覆盖的结构。因此， 通过对该表面层5或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7进行加工(研磨)，能够调整表面 精度(表面粗糙度Ra)。该表面层的加工可以采用通常的金属加工所采用的加工方法，可 以使用例如抛光机等进行研磨，从而使表面粗糙度Ra为1 μ m以下。此外，上述表面层5或由铝-金刚石复合材料形成的表面层7的厚度以平均厚度 计为 0. 03 0. 3mm。关于上述表面层5或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7的厚度，可如下进行调 整在上述的浸渗前的层叠时，在金刚石粉末和涂布有脱模剂的致密的脱模板之间配置陶 瓷纸并将铝合金复合化。如果表面层5或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7的平均厚度 为0. 03mm以上，则在之后的处理中，金刚石粒子不会露出，能够容易地得到作为目标的表 面精度及镀敷性。此外，如果表面层5或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7的平均厚度 为0. 3mm以下，则可确保所得的铝-金刚石类复合材料中的复合材料部分具有充分的厚度，
9从而能够确保充分的导热系数。此外，两面的表面层5或由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7的平均厚度的总和 优选为铝-金刚石类复合体1的厚度的20%以下，更优选为10%以下。两面的表面层厚度 的总和如果为材料厚度的20%以下，则除了表面精度及镀敷性之外，还能够得到充分的导 热系数。[退火处理]另外，也可以对由上述操作得到的铝-金刚石类成形体进行退火处理。通过进行 退火处理，能够除去上述铝-金刚石类成形体内的应变，得到具有更稳定的导热系数特性 的铝-金刚石类复合体。为了不给所得的铝-金刚石类复合体的表面带来影响，而仅除去该复合材料中的 应变，优选上述退火处理在400°C 550°C的温度条件下进行10分钟以上。[表面层的加工]本发明的铝-金刚石类复合体在作为散热器等散热部件使用时，如果考虑接合面 的热阻，则优选为表面粗糙度小的平滑表面，其表面粗糙度Ra优选为Iym以下，更优选为 0. 5ym以下。通过使表面粗糙度为Iym以下，能够使半导体元件和散热器之间的钎焊层的厚 度变得均勻，从而能够得到更高的散热性。此外，关于上述表面层5或铝-陶瓷复合材料8的平面度，在换算为50mmX 50mm的 尺寸后，优选平面度为30 μ m以下，更优选为10 μ m以下。通过使该平面度为30 μ m以下， 能够使钎焊层的厚度变得均勻，并能够得到更高的散热性。[加工方法]下面，对本实施方式的铝-金刚石类成形体的加工方法的例子进行说明。该铝-金 刚石类成形体是非常坚硬的较难加工的材料，但能够通过水射流加工机进行外周部(侧面 部)(图5的8)及孔部(图5的9)的加工，从而加工成制品形状。其结果是，所得的铝-金 刚石类复合体成为如图5这样的在外周部8及孔部9处露出铝-金刚石类复合化部的结构。这里，上述孔部9如图5所示以贯通上下表面而使得其能够螺丝固定于其他的散 热部件的方式进行设置。例如，也可通过加工成与外周部连接的如U字形状等形状来削减 加工成本。此外，本实施方式的铝-金刚石类成形体为导电性材料，因此也可以使用电火花 加工机对外周部及孔部进行加工。所得的铝-金刚石类复合体成为在外周部及孔部处露出 复合化部的结构。另外，本实施方式的铝-金刚石类成形体也可以使用普通的金刚石工具等进行加 工，但由于是非常坚硬的较难加工的材料，因此从工具的耐久性和加工成本的方面出发，优 选采用水射流加工机或电火花加工机进行加工。[镀敷处理]本实施方式的铝-金刚石类复合体在作为半导体元件的散热器使用时，大多数情 况下通过钎焊与半导体元件接合来使用。因此，可以对铝-金刚石类复合体的接合表面实 施镀敷。镀敷处理的方法没有特别限定，可以使用非电解镀敷处理、电镀处理法中的任一种。对铝进行镀敷处理时，施以Ni镀层，或考虑到钎料润湿性而施以Ni镀层和Au镀层的双 层镀层。此时的镀层厚度优选为0. 5 μ m以上10 μ m以下。如果镀层厚度为0. 5 μ m以上，则 能够防止镀层气孔或钎焊时的钎料空隙的产生，并能够确保自半导体元件的散热特性。此 外，如果镀层的厚度为10 μ m以下，则能够不受到低导热系数的M镀膜的影响，确保自半导 体元件的散热特性。关于M镀膜的纯度，只要不会给钎料润湿性造成影响即可，没有特别 限定，可以含有磷、硼等。此外，对于本实施方式的铝-金刚石类复合体，铝-金刚石类复合体的温度为25°c 时的导热系数为350W/mK以上，25°C 150°C时的热膨胀系数为5 X 10_6/K 10 X 10_6/K。如果25°C时的导热系数为350W/mK以上并且25°C 150°C时的热膨胀系数为 5X10_6/K 10X10_6/K，则在具有高导热系数的同时具有与半导体元件同等水平的低膨胀 率。因此，在作为散热器等散热部件使用时，散热特性优良，且即使经受温度变化，由于半导 体元件和散热部件间的热膨胀率差较小，因此也能够抑制对半导体元件的破坏。其结果是， 可良好地用作高可靠性的散热部件。此外，在本实施方式中，可以如图6所示在预成形件(图6的3)和配置于两面的 涂布有脱模剂的脱模板(图6的幻之间配置厚度为0. 05 0. 5mm、陶瓷纤维的含量(Vf) 为30体积％以下的陶瓷纸(图6的10)之后，制成结构体，将多块结构体进一步层叠来制 备组块。通过在预成形件3和配置于两面的涂布有脱模剂的脱模板2之间配置陶瓷纸10 并将铝合金复合化，能够在所得的铝-金刚石类复合体的两面形成由铝-陶瓷复合材料形 成的表面层(图4的7)。[铝-陶瓷复合材料]关于上述由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7，根据镀敷性及表面精度的关系，铝 合金以外的含量优选为30体积％以下。如果铝合金以外的含量小于30体积％，则可获得 表面层易于加工的效果。此外，作为上述陶瓷纸10使用的陶瓷的种类，可以使用氧化铝纤维、二氧化硅纤 维、莫来石纤维等陶瓷纤维。而且，根据上述由铝-陶瓷复合材料形成的表面层7的特性， 陶瓷的含量(Vf)优选为30体积％以下，优选在层叠压缩后陶瓷的含量(Vf)为30体积％ 以下。此外，上述陶瓷纤维的厚度优选为0. 5mm以下。如果厚度为0. 5mm以下，上述表面 层就可形成恰当的厚度，从而能够得到具有充分的导热系数的铝-金刚石类复合体。〈作用效果〉以下，对上述实施方式的铝-金刚石类复合体的作用效果进行说明。上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征在于，包括如下步骤准 备金刚石粉末的步骤，所述金刚石粉末由全部金刚石粒子的50体积％以上的粒径为50μπι 以上的金刚石粒子和全部金刚石粒子的10 40体积％的粒径为15 μ m以下的金刚石粒子 构成；在所述金刚石粉末中添加相对于全部金刚石粒子以固体成分换算为0. 5 3质量％ 的胶态二氧化硅而得到浆料的步骤；通过对所述浆料进行冲压成形或浇铸成形，制备所述 金刚石粒子的成形体的步骤；在大气中或氮气气氛下，在800°C 1100°C对所述成形体进 行烧成，得到金刚石粒子的含量为总体积的40 70体积％的多孔金刚石成形体的步骤。
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而且，上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，包括如下 步骤加热所述多孔金刚石成形体的步骤；将铝合金加热至熔点以上，使其浸渗所述多孔 金刚石成形体，制备两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚 石类成形体的步骤；加工所述铝-金刚石类成形体，制备铝-金刚石类复合体的步骤。根据包括上述方法的铝-金刚石类复合体的制备方法，能够得到具有高导热性以 及接近半导体元件的热膨胀率且表面镀敷性得以提高、表面粗糙度较小的铝-金刚石类复 合体。此外，上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加热所 述多孔金刚石成形体的步骤中，在铁制或石墨制的砂箱内配置所述多孔金刚石成形体，通 过涂布有脱模剂的脱模板夹持所述多孔金刚石成形体的两面，在600 750°C进行加热。此 外，上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在制备平板状的铝-金 刚石类成形体的步骤中，将含有0 25质量％的硅和0. 5 3质量％的镁的铝合金加热至 熔点以上，在20MPa以上的压力下使所述铝合金浸渗所述多孔金刚石成形体，制备两面被 含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体。此外，上述实 施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加工所述述铝-金刚石类成形 体的步骤中，通过水射流加工法或电火花加工法加工所述铝-金刚石类成形体，制备铝-金 刚石类复合体。根据包括上述方法的铝-金刚石类复合体的制备方法，能够得到具有高导热性以 及接近半导体元件的热膨胀率且表面的镀敷性得以提高、表面粗糙度较小的铝-金刚石类 复合体。此外，上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，在加热所 述多孔金刚石成形体的步骤中，在所述多孔金刚石成形体的两面配置厚度为0. 05 0. 5mm 的陶瓷纸，并通过所述脱模板夹持所述多孔金刚石成形体。由此，能够以低成本制备具有所需厚度的由铝-金刚石复合材料形成的表面层的 铝-金刚石类复合体6。此外，上述实施方式的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征还在于，还包括在 加热所述多孔金刚石成型体的步骤之前加工所述多孔金刚石成型体的步骤。由此，能够同时得到多个品质稳定的多孔金刚石成形体，成为成本更低的制造方法。此外，在进行所述述水射流加工或电火花加工的步骤中，可以进行侧面部及孔部 的加工。由此，作为散热部件等使用时，能够通过螺丝等进行固定。以上，例举实施方式对本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法进行了说明，但 本发明并不限于这些例子。
实施例以下，例举实施例及比较例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限于这些 例子。[实施例1 11，比较例1 6]根据表1所示的配比将市售的高纯度的金刚石粉末A(平均粒径150 μ m)、高纯度的金刚石粉末B (平均粒径50 μ m)、高纯度的金刚石粉末C (平均粒径30 μ m)、高纯度的 金刚石粉末D (平均粒径15 μ m)、高纯度的金刚石粉末E (平均粒径10 μ m)及高纯度的金 刚石粉末F (平均粒径1 μ m)混合。然后，根据表1所示的量在50g混合粉末中添加固体成 分浓度为20质量％的硅溶胶(日产化学工业株式会社(日産化学社)制=Snow Tex)后， 通过小型搅拌混合机混合30分钟，制成浆料。[表1]
权利要求
1.铝-金刚石类复合体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤准备金刚石粉末的步骤，所述金刚石粉末由全部金刚石粒子的50体积％以上的粒径 为50 μ m以上的金刚石粒子和全部金刚石粒子的10 40体积％的粒径为15 μ m以下的金 刚石粒子构成；在所述金刚石粉末中添加相对于全部金刚石粒子以固体成分换算为0. 5 3质量％的 胶态二氧化硅而得到浆料的步骤；通过对所述浆料进行冲压成形或浇铸成形，制备所述金刚石粒子的成形体的步骤；在大气中或氮气气氛下，在800°C 1100°C对所述成形体进行烧成，得到金刚石粒子 的含量为总体积的40 70体积％的多孔金刚石成形体的步骤；加热所述多孔金刚石成形体的步骤；将铝合金加热至熔点以上，使其浸渗所述多孔金刚石成形体，制备两面被含有以铝为 主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体的步骤；加工所述铝-金刚石类成形体，从而制备铝-金刚石类复合体的步骤。
2.铝-金刚石类复合体的制备方法，其特征在于，在加热所述多孔金刚石成形体的步骤中，在铁制或石墨制的砂箱内配置所述多孔金刚 石成形体，通过涂布有脱模剂的脱模板夹持所述多孔金刚石成形体的两面，在600 750°C 进行加热；在制备平板状的铝-金刚石类成形体的步骤中，将含有0 25质量％的硅和0. 5 3 质量％的镁的铝合金加热至熔点以上，在20MPa以上的压力下使所述铝合金浸渗所述多孔 金刚石成形体，制备两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚 石类成形体；在加工所述铝-金刚石类成形体的步骤中，通过水射流加工法或电火花加工法加工所 述铝-金刚石类成形体，制备铝-金刚石类复合体。
3.如权利要求1或2所述的铝-金刚石类复合体的制备方法，其特征在于，在加热所 述多孔金刚石成形体的步骤中，在所述多孔金刚石成形体的两面配置厚度为0. 05 0. 5mm 的陶瓷纸，并通过所述脱模板夹持所述多孔金刚石成形体。
4.如权利要求1 3所述的铝-金刚石类复合体的制备方法，其特征在于，还包括在加 热所述多孔金刚石成形体的步骤之前加工所述多孔金刚石成形体的步骤。
5.如权利要求2 4中的任一项所述的铝-金刚石类复合体的制备方法，其特征在于， 在进行所述水射流加工或电火花加工的步骤中，进行侧面部及孔部的加工。
全文摘要
本发明的铝-金刚石类复合体的制备方法的特征在于，包括如下步骤准备具有特定的粒径的金刚石粉末的步骤；对所述金刚石粒粉末添加胶态二氧化硅而得到浆料的步骤；通过对所述浆料进行冲压成形或浇铸成形，制备所述金刚石粒子的成形体的步骤；在大气中或氮气气氛下对所述成形体进行烧成，得到多孔金刚石成形体的步骤；加热所述多孔金刚石成形体的步骤；将铝合金加热至熔点以上，使其浸渗至所述多孔金刚石成形体中，制备两面被含有以铝为主要成分的金属的表面层覆盖的平板状的铝-金刚石类成形体的步骤；加工所述铝-金刚石类成形体，从而制备铝-金刚石类复合体的步骤。
文档编号H01L23/373GK102149655SQ200980135909
公开日2011年8月10日 申请日期2009年7月14日 优先权日2008年7月17日
发明者塚本秀雄, 广津留秀树 申请人:电气化学工业株式会社