一种花瓣状氢氧化镁的制备方法与流程

本发明属于化工产品领域，涉及一种花瓣状氢氧化镁的制备方法。

背景技术：

氢氧化镁是一种无毒、无害、环保的添加型无机阻燃剂，具有很好的热稳定性、不易挥发、抑烟作用显著、不产生有毒气体等特点，因此越来越受到人们的广泛关注。随着阻燃剂及其他相关应用领域的不断发展,普通型氢氧化镁阻燃剂已经无法较好的满足工业生产的需求。

近年来具有特殊形貌氢氧化镁的制备成为一大研究热点。中国专利CN201510893633.4公开了一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，以卤水为原料，碳酸钠作沉淀剂，经洗涤、干燥、煅烧得氧化镁粉末，再将该粉末水解、分离、干燥、粉碎分级制得产品。中国专利CN201210303332.8公开了一种球形氢氧化镁的制备方法，采用镁盐溶液和氨水在密封容器中于一定温度下静置，利用氨的挥发性与易溶解性进行反应。钱鹏等人以硫酸镁和氨水溶液为原料，采用双滴法，在油相中通过超声波辅助的方式制备了带有花瓣状表面形貌特征的氢氧化镁，该方法利用超声波辅助的制备方式来优化氢氧化镁的形貌，过程能耗较大，在工业化生产中并不适用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种流程简单，方便易操作的花瓣状氢氧化镁的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明的一种花瓣状氢氧化镁的制备方法技术方案如下：

一种花瓣状氢氧化镁的制备方法，它以可溶性硫酸盐溶液作为底液，将底液放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置反应温度80～100℃，最佳90℃；然后将MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵同时加入到底液中进行反应；待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤、洗涤后，于100～120℃下进行干燥，制得花瓣状氢氧化镁产品；

所述MgCl₂和NH₃·H₂0两种反应物的摩尔比为1:2～4。

所述可溶性硫酸盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸锂、硫酸镁溶液中的一种。

所述可溶性硫酸盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。

所述MgCl₂溶液的浓度为1～2mol/L。

所述NH₃·H₂0溶液的浓度为2～4mol/L。

优选的，MgCl₂和NH₃·H₂0两种反应物的摩尔比为1:3。

所述MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液的滴加速度为0.5～1ml/min。

所述干燥过程干燥时间为6～8h。

优选的，所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，包括以下具体步骤：

(1)将浓度为0.2mol/L的Na₂SO₄溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为85℃；

(2)将浓度分别为1.5mol/L和2mol/L的MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵以0.5ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；

(3)待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于100℃下干燥8h，所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。

本发明与现有技术相比具有的突出效果为：

本发明以氨水作为沉淀剂，将镁离子沉淀出来；以硫酸盐溶液作为添加剂，控制晶形，反应得到花瓣状氢氧化镁。本发明选用合适的原料，控制适宜的反应条件，特别是反应温度、添加剂浓度等等，最终制得特殊形貌的氢氧化镁产品。本发明原料易得，成本低，工艺流程简单。

附图说明

图1是本发明方法制备出的花瓣状氢氧化镁的SEM图。

图2是本发明方法制备出的花瓣状氢氧化镁的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

(1)将浓度为0.1mol/L的(NH₄)₂SO₄溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为90℃；

(2)将浓度分别为1mol/L和2mol/L的MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵以0.7ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:4；

(3)待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥6h。所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。

实施例2

(1)将浓度为0.2mol/L的Na₂SO₄溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为85℃；

(2)将浓度分别为1.5mol/L和2mol/L的MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵以0.5ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；

(3)待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于100℃下干燥8h。

所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。

实施例3

(1)将浓度为0.15mol/L的K₂SO₄溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为95℃；

(2)将浓度分别为1mol/L和3mol/L的MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵以0.7ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3.5；

(3)待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥7h。

所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。

实施例4

(1)将浓度为0.3mol/L的Li₂SO₄溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为80℃；

(2)将浓度分别为2mol/L和3mol/L的MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液通过蠕动泵以1ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；

(3)待MgCl₂溶液和NH₃·H₂0溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥7.5h。

所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。

图1是本发明方法制备出的花瓣状氢氧化镁的SEM图。

图2是本发明方法制备出的花瓣状氢氧化镁的XRD图。

由图1可以看出产品形貌为规则的花瓣状结构，相比于普通片状堆叠的氢氧化镁，花瓣状氢氧化镁颗粒空隙大并且花瓣片很薄，因此可在相对较低的温度条件下煅烧，煅烧可制得活性更高的氧化镁产品且有利于降低煅烧能耗。由图2可以看出本发明制得的产品无明显的杂质峰，产品纯度很高。