间甲基苯甲酸连续生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种间甲基苯甲酸连续生产工艺。
【背景技术】
[0002]目前，现有工艺采用间歇法生产间甲基苯甲酸，即在鼓泡塔内加入间二甲苯并通入空气进行氧化反应，生成目标产品间甲基苯甲酸。主要副产物包括间甲基苯甲醛，间甲基苯甲醇，间苯二甲酸，苯甲酸等。具体的工艺流程为:将计量后的间二甲苯加入到鼓泡塔底部并加热，再将压缩空气从鼓泡塔底部通入，进行反应诱导。待反应开始后，加大空气进入量，同时控制所需的反应温度。未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到鼓泡塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到鼓泡塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出。冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入活性炭吸附罐后排空。鼓泡塔内间二甲苯的氧化反应到一定时间后，减少空气通入量并适当降温，最后停止通入空气，使氧化反应停止。
[0003]将鼓泡塔内反应混合物输送进入粗品间歇蒸馏塔釜，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应。鼓泡塔釜残余物输送进入间歇精馏塔釜，加热后产生的前馏分蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集前馏分。随后加大回流比，产生的间甲基苯甲酸蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲酸。最后精馏塔的釜残为高沸物及少量间甲基苯甲酸，由塔釜排出至废物罐。
[0004]在实际的生产过程中，发现了现工艺存在的问题，主要是:
[0005]现有工艺全部是基于间歇反应及间歇精馏工段。对于间歇鼓泡塔而言，液相处于静止状态，气相穿过液层与其反应，气液接触不充分，导致反应效率偏低，同时，单位时间内生产能力不高，且由于每次反应都需要升降温过程，导致工艺操作能耗偏大。
[0006]此外，间歇反应必须通入过量空气，也导致反应物间二甲苯的过量带出。对于间歇精馏工段，单位时间产率低，工艺能耗较高，操作繁琐，控制复杂，产品质量较差，且由于间歇精馏过程中待分离混合物受热时间过长，副产物增多。
[0007]另外，间歇精馏的操作方式导致最终产品间甲基苯甲酸的单程产率较低，只有70%左右，一定程度上提高了产品的生产成本，造成了浪费。
【发明内容】
[0008]为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种间甲基苯甲酸连续生产工艺，结构设计合理，工艺实现连续操作，气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力，节省操作能耗，同时，连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成，单程得率可获得大幅度提高，显著提高了生产效益。
[0009]为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是:
[0010]间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺；
[0011 ] 所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐，间二甲苯中间罐通过管道连通有间二甲苯进料栗，间二甲苯进料栗通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有多级外循环反应塔组；
[0012]所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组，分为第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔，第一多级外循环反应塔的底部通过管道连通有反应塔循环栗，反应塔循环栗通过管道连通有反应塔换热器，反应塔换热器通过管道分别连通第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔的顶部；所述第二多级外循环反应塔的底部连通有压缩空气管道，压缩空气管道连通外部压缩机，且第二多级外循环反应塔的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔的底部；所述第一多级外循环反应塔的顶部连通有冷凝器和分相器，分相器分别连通第一多级外循环反应塔顶部以及废水存储罐，且分相器上设置有排出尾气的尾气管道；
[0013]所述第二多级外循环反应塔的底部连通有产物循环栗，产物循环栗通过管道连通有产物换热器，产物换热器通过管道连通有反应产物暂储罐以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部；所述反应产物暂储罐通过管道连通精馏工段；
[0014]所述精馏工段包括与反应产物暂储罐通过管道连通有进料栗，进料栗通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有间二甲苯回收塔，间二甲苯回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间二甲苯暂储罐以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部；
[0015]所述间二甲苯回收塔的底部通过管道栗及流量计直接连通间甲基苯甲醛回收塔，且在管道与间二甲苯回收塔之间设置有间甲基苯甲醛换热器，一方面作间二甲苯回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲醛回收塔进料的预热器；间甲基苯甲醛回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔的顶部；
[0016]所述间甲基苯甲醛回收塔的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔，且在管道与间甲基苯甲醛回收塔之间设置有间甲基苯甲酸换热器，一方面作间甲基苯甲醛回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲酸精制塔进料的预热器；间甲基苯甲酸精制塔通过管道连通有两个冷凝器和一个高沸物废物罐；所述其中一个冷凝器通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐，另一个冷凝器通过管道连通有分相罐；所述高沸物废物罐与间甲基苯甲酸精制塔之间的管道上设置有换热器，换热器连通间甲基苯甲酸精制塔的底部；所述分相罐分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔的顶部和低沸物废物罐；
[0017]所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是:
[0018]I)、合成流程:采用多级外循环串联的工艺进行合成；
[0019]2)、精馏流程:利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馈。
[0020]作为一种优化的技术方案，所述合成流程是:
[0021]间二甲苯经预热后连续从反应塔进料栗进入到第一多级外循环反应塔的塔顶，而压缩空气从第二多级外循环反应塔塔底连续进入塔内，再由第二多级外循环反应塔塔顶采出进入到第一多级外循环反应塔的塔底，这样气液两相通过两座多级外循环反应塔的塔内逆向接触进行充分反应；第一多级外循环反应塔的塔内间二甲苯经过反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后同样由底部的反应塔循环栗输出至第二多级外循环反应塔的塔内；同样第二反应塔的塔内间二甲苯由塔底部的反应塔循环栗输出经反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后由塔底部循环栗输出至间二甲苯回收塔；未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，排空；第二多级外循环反应塔未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，最后排空。
[0022]作为一种优化的技术方案，所述精馏流程是:
[0023]连续精馏工段包括三座塔器，分别为间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔；
[0024]将第二多级外循环反应塔内的反应产物输送进入间二甲苯回收塔，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应；
[0025]间二甲苯回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲醛回收塔，产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲醛；
[0026]间甲基苯甲醛回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲酸精制塔，加热后产生的蒸气进入到塔顶