间甲基苯甲酸连续生产工艺的制作方法_2

文档序号:9341883阅读:来源:国知局
的冷凝器,收集低沸物,最终收集到低沸物废物罐;塔下部侧线采出间甲基苯甲酸,冷却后作为最终产品收集到间甲基苯甲酸存储罐,塔釜残余高沸物及少量间甲基苯甲酸,由塔釜排出至高沸物废物罐。
[0027]由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0028](I)、本发明采用两座连续的多级外循环串联反应塔的连续生产工艺,取代了现有的间歇反应工艺,以克服了间歇鼓泡塔内气液接触不充分(顺便说明一下:间歇法是氧化塔夹套换热),导致反应效率偏低的缺点,同时,在多级外循环串联反应塔内增设一定数量和结构的强化反应内件,对反应液相物料采取外循环强化传热传质。两塔串联,连续操作,这样气液两相通过逆流充分接触进行反应,可以大幅度提高反应效率,并可以提高单位时间内产品生产能力20%左右,约节省操作能耗30%左右。
[0029](2)、本发明采用连续精馏工艺取代现有间歇精馏工艺,可以提高单位时间产率30%左右,降低工艺能耗20%左右,操作和控制较为简单,同时,由于采取连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间,可显著抑制深度副产物的生成。此外最终产品间甲基苯甲酸的单程得率可获得大幅度提高,达到90%左右,显著提高了生产效益。另外,根据需要增设了间甲基苯甲醛的回收塔以回收并提纯反应副产物-间甲基苯甲醛,从而可以进一步提升企业利润空间。
[0030]本发明结构设计合理,连续操作,气液两相通过逆流充分接触进行反应,可以大幅度提高反应效率,并可以提高单位时间内产品生产能力,节省操作能耗,同时,连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间,可显著抑制深度副产物的生成,单程得率可获得大幅度提尚,显者提尚了生广效益。
[0031]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
【附图说明】
[0032]图1为本发明一种实施例中间二甲苯生成间甲基苯甲酸的连续氧化反应新工艺流程简图;
[0033]图2为本发明一种实施例中间甲基苯甲酸连续精馏新工艺流程简图。
【具体实施方式】
[0034]实施例:
[0035]如图1、图2所示,间甲基苯甲酸连续生产工艺,包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺。
[0036]所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐1,间二甲苯中间罐I通过管道连通有间二甲苯进料栗2,间二甲苯进料栗2通过管道连通有间二甲苯换热器3,间二甲苯换热器3通过管道连通有多级外循环反应塔组。
[0037]所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组,分为第一多级外循环反应塔4和第二多级外循环反应塔9,第一多级外循环反应塔4的底部通过管道连通有反应塔进料栗10,反应塔进料栗10通过管道连通有反应塔换热器11,反应塔换热器11通过管道分别连通第一多级外循环反应塔4和第二多级外循环反应塔9的顶部。所述第二多级外循环反应塔9的底部连通有压缩空气管道14,压缩空气管道14连通外部压缩机,且第二多级外循环反应塔9的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔4的底部。所述第一多级外循环反应塔4的顶部连通有冷凝器5和分相器6,分相器6分别连通第一多级外循环反应塔4顶部以及废水存储罐8,且分相器6上设置有排出尾气的尾气管道7。
[0038]所述第二多级外循环反应塔9的底部连通有产物循环栗12,循环产物进料栗12通过管道连通有产物换热器13,产物换热器13通过管道连通有反应产物暂储罐15以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部。所述反应产物暂储罐15通过管道连通精馏工段。
[0039]所述精馏工段包括与反应产物暂储罐15通过管道连通有进料栗16,进料栗16通过管道连通有间二甲苯换热器17,间二甲苯换热器17通过管道连通有间二甲苯回收塔18,间二甲苯回收塔18的顶部通过管道连通有冷凝器19,冷凝器19通过管道连通有分相器20,分相器20通过管道连通间二甲苯暂储罐21以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部。
[0040]所述间二甲苯回收塔18的底部通过管道直接连通间甲基苯甲醛回收塔23,且在管道与间二甲苯回收塔18之间设置有间甲基苯甲醛换热器22。间甲基苯甲醛回收塔22的顶部通过管道连通有冷凝器35,冷凝器35通过管道连通有分相器34,分相器34通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐33以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔22的顶部。
[0041]所述间甲基苯甲醛回收塔23的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔25,且在管道与间甲基苯甲醛回收塔23之间设置有间甲基苯甲酸换热器24。间甲基苯甲酸精制塔25通过管道连通有两个冷凝器32、28和一个高沸物废物罐27。所述其中一个冷凝器28通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐29,另一个冷凝器32通过管道连通有分相罐31。所述高沸物废物罐27与间甲基苯甲酸精制塔25之间的管道上设置有换热器26,换热器26连通间甲基苯甲酸精制塔的底部。所述分相罐31分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔25的顶部和低沸物废物罐30。
[0042]所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是:
[0043]I)、合成流程:采用多级外循环串联的工艺进行合成;
[0044]2)、精馏流程:利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馈。
[0045]本实施例还对上述工作流程进行了实例说明。下面所描述的是在根据上述工作流程的实际操作说明,其中包含有许多未出现的附加工作设备。
[0046]实例合成工序的操作说明:
[0047](I)定期将原料间二甲苯从罐区输送至间二甲苯中间罐以及通过桶栗将催化剂从催化剂原料桶输送至催化剂罐。开启催化剂栗和间二甲苯氧化塔进料栗,催化剂罐内催化剂通过催化剂栗与来自间二甲苯中间罐中的间二甲苯混合后,通过间二甲苯氧化塔进料栗输送到原料预热器,与来自第一反应器循环栗的物料换热后经流量计计量调节后送入第一反应器顶部。
[0048](2)待第一反应器底部料液达到一定液位后,关闭催化剂栗和间二甲苯氧化塔进料栗以停止进料,同时打开空气压缩机,将压缩空气由流量计(FIC-1201)计量调节后输入第一反应器底部。
[0049](3)开启第一反应器冷凝器内的循环水,利用温度计调节进入第一反应器冷凝器内的循环水量,控制第一反应器内上升蒸气冷凝量和顶部冷凝液温度。第一反应器顶部采出的蒸气由第一反应器冷凝器冷凝后进入第一反应器分相器。第一反应器分相器内上层的间二甲苯通过液位差流回第一反应器中部,而第一反应器分相器内下层的水则进入废水罐,积累到一定液位后去废水处理。第一反应器冷凝器未冷凝下来的不凝气通过第一反应器旋风分离器,收集的冷凝液进入第一反应器分相器,未收集的不凝气则送去制冷透平。利用第一反应器顶部压力表调节第一反应器旋风分离器出口的不凝气流量,以控制第一反应器顶部的气体压力。
[0050](4)开启第一反应器循环冷却器内的循环水,根据温度计调节进入第一反应器循环冷却器内的循环水量,控制第一反应器内底部的反应温度。开启第一反应器循环栗,第一反应器下部侧线采出的液体通过第一反应器循环栗先输送到第一反应器循环冷却器,再分别通过流量计和液位计调节计量后流回第一反应器顶部。
[0051](5)待第一反应器内建立气液平衡且反应时间达到设计参数时,通过顶部和底部出料管取样分析,监测样品是否合格。待样品合格后,开启催化剂栗和间二甲苯氧化塔进料栗,实现连续操作。第一反应器底部物料通过第一反应器出料栗由液位计和流量计计量调节后送入第二反应器顶部。
[0052](6)待第二反应器底部料液达到一定液位后,关闭第一反应器出料栗以停止进料,同时打开空气压缩机,将压缩空气由流量计计量调节后输入第二反应器底部。此外采取经流量计减小来自间二甲苯氧化塔进料栗的物料流量,以及经流量计减小压缩空气流量,控制第一反应器内的反应时间及底部液位,直至全部关闭进料。
[0053](7)开启第二反应器冷凝器内的循环水,利用温度计调节进入第二反应器冷凝器内的循环水量,控制
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