1,8-二羟基蒽醌镁化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种1，8-二羟基蒽醌镁化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧 催化剂。 技术背景
[0002] 燃气发生剂作为一种特殊的推进剂，其主要用于航天运载火箭、导弹滚动控制、伺 服机构用涡轮栗启动的气体发生器或航空喷气飞机的紧急启动器。当前，获得燃烧温度较 低、燃烧残渣率较小、燃气清洁无毒的燃气发生剂，已成为双基和改性双基推进剂技术发展 的一个重要方向。
[0003] 传统的双基系燃气发生剂用燃烧催化剂在应用中存在一些问题，如Al2O3熔点较 低，燃烧时易与其他催化剂凝聚成大粒子，粘在燃气导管或涡扇上导致故障；含Zr、Bi的化 合物则太硬，容易打坏涡扇；铅化合物毒性较大，且其燃烧分解产生的PbO在发动机排气中 为白色或浅蓝色的烟不利于导弹的制导和隐身。含氧化镁的双基系推进剂不仅具有燃烧火 焰温度低、燃气中固体颗粒含量低和无毒、无污染等优点，而且其对温度和冲击不敏感，在 较宽的温度范围内有良好的力学性能，同时MgO的加入可有效抑制推进剂的不稳定燃烧， 但用作催化剂的氧化镁不稳定、容易吸湿，储存过程中性能发生变化进而失效，严重限制了 该类推进剂的使用寿命。
[0004] 因此，亟需寻找一种本身不与水反应，长储安定性好，但分解又可产生氧化镁的镁 基燃烧催化剂，以满足新型固体推进发展的需要。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种1，8-二羟基蒽醌镁化合物及 其制备方法。
[0006] 本发明的实现过程如下：
[0007] 结构式（I)所示的1，8-二羟基蒽醌镁化合物，
[0008]
[0009] 上述1，8-二羟基蒽醌镁化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0010] (1)将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液；
[0011] (2)将1，8-二羟基蒽醌用强碱溶解，控制溶液pH值在9~10,然后加入可溶性镁 盐溶液；
[0012] (3)在70 °C~90 °C反应2h~4h后冷却、静置；
[0013] (4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到1，8-二羟基蒽醌镁化合物。
[0014] 所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁，强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。
[0015] 本发明优点与积极效果：本发明合成工艺简单，合成得到的1，8-二羟基蒽醌镁化 合物作为燃烧催化剂时分解产生均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，同时产 生大量的碳物质作为辅助催化组分，可进一步提高催化效果。
【附图说明】
[0016] 图1是1，8-二羟基蒽醌镁化合物固相分解产物的XRD图；
[0017] 图2是在改性双基推进剂中添加本发明1，8-二羟基蒽醌镁后的燃速-压力曲线。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过实施例对本发明做进一步解释说明。
[0019] 实施例11, 8-二羟基蒽醌镁化合物的制备
[0020] (1)称取30g 1，8-二羟基蒽醌，分散于300mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶 液pH值为9 ;称取38. 4g三水合硝酸镁用50mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液 中，搅拌混合均匀；
[0021] (2)在70°C恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；
[0022] (3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得红色1，8-二羟基蒽醌镁化合 物 35. 0g，产率 93. 6%。
[0023] 1，8-二羟基蒽醌镁化合物的表征
[0024] 1、红外光谱（KBr, cm 3 υ :3556, 1668, 1610, 1518, 1485, 1420, 1298, 1273, 1196, 11 62, 1089, 849, 836, 748.
[0025] 2、有机元素分析
[0026] 分子式=C14H4O6Mg2 · 2H20
[0027] 理论值（％ ) :C 56. 33, H 3. 38.
[0028] 实测值（％ ) :C 55. 91，H 3. 26.
[0029] 3、X射线荧光光谱分析
[0030] 金属的测量值为（％ ) :Mg 8. 〇9·
[0031] 金属的理论值为（％ ) :Mg 8. 14.
[0032] 上述结构鉴定数据证实得到物质是1，8-二羟基蒽醌镁二水合物。
[0033] 实施例21, 8-二羟基蒽醌镁化合物的制备
[0034] (1)称取2. 4g的1，8-二羟基蒽醌，分散于IOmL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节 溶液pH值为9 ;称取3. 07g三水合硝酸镁用IOmL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶 液中，搅拌混合均匀；
[0035] (2)在70 °C恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；
[0036] (3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得红色1，8-二羟基蒽醌镁化合 物 2.62g，产率 88.0%。
[0037] 1，8-二羟基蒽醌镁化合物的固相分解产物分析
[0038] 将1，8-二羟基蒽醌镁二水合物置于坩埚中与500°C煅烧1小时，得白色粉末。X 射线衍射表明（如图1所示），五个衍射峰36. 74, 42. 82, 62. 20, 74. 24和78. 30分别对应于 面心立方 MgO 的（111)，（200)，（220)，（311)和（222)晶面。
[0039] 1，8-二羟基蒽醌镁化合物的应用
[0040] 实验中所采用改性双基推进剂样品的基础配方为：双基粘合剂（NC+NG)72%，黑 索今（RDX) 16%，功能助剂12%。药料按500g配料，催化剂为外加量，加入量为6. 6%，其中 1，8-二羟基蒽醌镁化合物为3% ;对照组空白推进剂样品不含催化剂。
[0041] 固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型 工艺制备。试样的燃速采用靶线法测得。将已处理过的Φ5πιπιΧ 150mm小药柱侧面用聚乙烯 醇溶液浸渍包覆6次并晾干，然后在充氮缓动式燃速仪中进行燃速测试。试验温度为20°C， 压强范围4MPa~14MPa。
[0042] 在图2中，u为燃速，p为压力，a为改性双基空白配方，b是含1，8-二羟基蒽醌镁 的改性双基推进剂配方。从图中可以看出，加入3. 0%的实施例1制备得到的1，8-二羟基 蒽醌镁，可在低压段降低燃速压强指数（η)，在4MPa~SMPa压强范围内η = 0. 44。
【主权项】
1. 一种1，8-二羟基蒽醌镁化合物，其特征在于结构式如（I)所示：2. 权利要求1所述1，8-二羟基蒽醌镁化合物的制备方法，其特征在于步骤如下： (1) 将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液； (2) 将1，8-二羟基蒽醌用强碱溶解，控制溶液pH值在9~10,然后加入可溶性镁盐溶 液； (3) 在70°C~90°C反应2h~4h后冷却、静置； (4) 将沉淀洗涤、过滤、干燥得到1，8-二羟基蒽醌镁化合物。3. 根据权利要求2所述的1，8-二羟基蒽醌镁化合物的制备方法，其特征在于：所述的 可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁。4. 根据权利要求2所述的1，8-二羟基蒽醌镁化合物的制备方法，其特征在于：所述的 强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。
【专利摘要】本发明公开了一种1,8-二羟基蒽醌镁化合物，其结构式如(I)所示。本发明合成工艺简单，化合物在当燃烧催化剂使用时可分解产生均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，对双基系固体推进剂的燃烧具有一定的催化效果，能显著降低推进剂的燃速压强指数。
【IPC分类】C07C50/34, C07C46/00, C06D5/00
【公开号】CN105061181
【申请号】CN201510512045
【发明人】李辉, 赵凤起, 安亭, 王伯周, 罗阳, 汪营磊, 裴庆, 李娜, 袁志峰
【申请人】西安近代化学研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月19日