甲基氨基硫脲合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种甲基氨基硫脲合成工艺。
【背景技术】
[0002] 甲基氨基硫脲是一种医药、农药中间体，除草剂丁噻隆的中间体。目前国内厂家 生甲基氨基硫脲的方法，主要是一甲胺与硫氰酸盐反应生成甲基硫脲，甲基硫脲与水合肼 反应生成4-甲基氨基硫脲。此方法废水多，污染严重，收率低，成本较高，因此，对工业化生 产不利。专利CN1518539A，报道了制备氨基硫脲的方法：二硫化碳和一甲胺、水合肼反应合 成，以甲胺计收率仅为70-76%，产品含量97. 5-98. 5%，但是有硫化氢、硫化物臭味较大，环 境污染严重，成本也较高。
【发明内容】
[0003] 本发明目的在于提供一种甲基氨基硫脲合成新工艺，其所采取的技术方案为： 将硫脲溶于溶剂中，加入催化剂，在搅拌下升温至温度为10~200°C，然后通入一氯甲 烷气体进行反应，反应完成后，通入氮气吹除残余的氯化氢气体，然后在30~90°C的温度 下再滴加水合肼进行反应，反应完成后，蒸馏溶剂，降温至温度为-10~50°C后，过滤出固 体料，干燥得到甲基氨基硫脲，含量99. 0%以上，收率95%以上。
[0004] 其反应方程式为：
【主权项】
1. 一种甲基氨基硫脲合成工艺，其特征在于：包含有如下步骤：将硫脲溶于溶剂中，加 入催化剂，在搅拌下升温至温度为10~200°C，然后通入一氯甲烷气体进行反应，反应完成 后，通入氮气吹除残余的氯化氢气体，然后在30~90°C的温度下再滴加水合肼进行反应， 反应完成后，蒸馏溶剂，降温至温度为-10~50°C后，过滤出固体料，干燥得到甲基氨基硫 脲。
2. 根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺，其特征在于：反应所用的溶剂为下 列溶剂中的一种：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、叔丁醇、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、戊 酮、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯。
3. 根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺，其特征在于：反应原料的质量配比 为硫脲：溶剂：催化剂：一氯甲烷：水合肼=1:0. 3~100:0. 0003~0. 1:0. 5~1:0. 4~1。
4. 根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺，其特征在于：使用的催化剂为：聚乙 二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵 (TBAB)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠 5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠中一种或两种。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基氨基硫脲合成工艺，包含有如下步骤：将硫脲溶于溶剂中，加入催化剂，在搅拌下升温至温度为10～200℃，然后通入一氯甲烷气体进行反应，反应完成后，通入氮气吹除残余的氯化氢气体，然后在30～90℃的温度下再滴加水合肼进行反应，反应完成后，蒸馏溶剂，降温至温度为-10～50℃后，过滤出固体料，干燥得到甲基氨基硫脲。
【IPC分类】C07C337-06
【公开号】CN104860857
【申请号】CN201510165124
【发明人】孙绪兵, 吕明永, 冯训娟, 王同涛, 杨明生, 李振兴
【申请人】山东华阳农药化工集团有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月9日