一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过氯化亚砜、丙酸进行反应冷却后加入红磷、干燥的溴素再次反应，最后投入精馏塔精馏后得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 2-溴丙酰氯为外观为微黄色，熔点：86-90°C，沸点：131-133°c，闪点：125 °F，密 度：1. 7g/ml，2-溴丙酰氯是一种非常重要的中间体，它应用在农药中主要用来合成恶唑烷 类农药及硫代氨基甲酸酯类除草剂中间体，在燃料中主要用来合成应用于羊毛着色的活性 染料，在医药领域用来生产吡咯烷类药物，但是目前工业生产2-溴丙酰氯的方法还是比较 传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺 较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴丙酰氯 合成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取一 1000L的反应釜并向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜350-450kg，然后 通过夹套通入蒸汽加热升温直至沸腾后加热停止。
[0007] b.向步骤a中的反应料液中滴加200_300kg的丙酸进行回流反应，排出回流反应 中生成的二氧化硫和氯化氢气体。
[0008] c.当步骤b中的反应料液回流反应1. Oh后通过夹套通入冷水，直至料液冷却至 35-45。。。
[0009] d.将上述步骤C中冷却后的料液中加入20-30kg红磷，再次加热升温至85-95°C 后再滴加干燥的溴素450-550kg，控制滴加时间为5. Oh继续回流。
[0010] e.将上述步骤d中反应料液进行回流反应6. 5-7. 5h后，把料液全部投放至精馏塔 中进行精馏。
[0011] f.将上述精馏后的产物进行干燥后收集130-133?的馏分即为2-溴丙酰氯成品 包装入库。
[0012] 所述的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
[0013] 所述的步骤b中排出的二氧化硫和氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0015] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
【权利要求】
1. 一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取一 1000L的反应荃并向反应荃中加入新蒸过的氯化亚砜350-450kg，然后通过 夹套通入蒸汽加热升温直至沸腾后加热停止。 b. 向步骤a中的反应料液中滴加200-300kg的丙酸进行回流反应，排出回流反应中生 成的二氧化硫和氯化氢气体。 c. 当步骤b中的反应料液回流反应1. Oh后通过夹套通入冷水，直至料液冷却至 35-45。。。 d. 将上述步骤c中冷却后的料液中加入20-30kg红磷，再次加热升温至85-95°C后再 滴加干燥的溴素450-550kg，控制滴加时间为5. Oh继续回流。 e. 将上述步骤d中反应料液进行回流反应6. 5-7. 5h后，把料液全部投放至精馏塔中进 行精馏。 f. 将上述精馏后的产物进行干燥后收集130-133?的馏分即为2-溴丙酰氯成品包装 入库。
2. 根据权利要求1所述的一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺：其特征在于：所述的反应 釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
3. 根据权利要求1所述的一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺：其特征在于：所述的步骤 b中排出的二氧化硫和氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
【文档编号】C07C57/76GK104058953SQ201410245112
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司