3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过合成2-溴间二甲氧基苯制备2,6-二甲氧基苯甲酸，然后再有2,6-二甲氧基苯甲酸作为原材料制备得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺。 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺
【背景技术】
[0002] 3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸为白色或浅粉红色结晶。熔点254. 5°C，相对密度 1. 894 (20/4°C )。溶于醇和醚，微溶于水，用于香料制备香料及制药工业，也用作防腐剂防腐 齐U、医药及香料的原料，国内很多有机合成中得到广泛应用，目前工业生产3-溴_2,6二甲 氧基苯甲酸中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人 类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴甲苯合成 的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] (一）2_溴间二甲氧基苯合成
[0007] a.选取一反应瓶并在其内部加入180-190g2_溴间苯二酚，甲醇190_210ml，硫酸 二甲酯125-130g进行搅拌溶解。
[0008] b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为_5°C，立刻加入140_160g氢氧 化钾和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。
[0009] c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并 油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴 间二甲氧基苯合成溶液备用。
[0010](二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0011] a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2.5-3. 0g的镁粉，无水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并进行搅拌。
[0012] 13.将步骤（一）中制的2-溴间二甲氧基苯称取21.5-22.(^与25-351111的无水乙 醚配置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。
[0013] c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0014] d.向步骤c中的混合物中加入冰水90-110g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提 取后合并有机层。
[0015] e.将步骤d中合并的有机层采用10%氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采 用盐酸将PH调至1-2,再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶 体得到2, 6-二甲氧基苯甲酸备用。
[0016] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0017] a.选取反应瓶，在反应瓶中加入72. 5-73. 0g步骤（二）制得的2,6_二甲氧基苯 甲酸、550-650ml的二氧六环。
[0018] b.不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15-25ml的溴素与 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2. Oh。
[0019] C.反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
[0020] d.将步骤c中的粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重结晶后干燥得到 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸成品，即可包装入库。
[0021] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0022] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0023] 实施例1
[0024] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0025] (一）2-溴间二甲氧基苯合成
[0026] a.选取一反应瓶并在其内部加入180g2_溴间苯二酚，甲醇190ml，硫酸二甲酯 125g进行搅拌溶解。
[0027] b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为_5°C，立刻加入140g氢氧化钾 和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。
[0028] c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并 油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴 间二甲氧基苯合成溶液备用。
[0029] (二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0030] a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2. 5g的镁粉，无水乙醚45ml，碘0. 5g并 进行搅拌。
[0031] b.将步骤（一）中制的2-溴间二甲氧基苯称取21. 5g与25ml的无水乙醚配置成 溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。
[0032] c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0033] d.向步骤c中的混合物中加入冰水90g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后 合并有机层。
[0034] e.将步骤d中合并的有机层采用10%氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采 用盐酸将PH调至1，再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶体 得到2, 6-二甲氧基苯甲酸备用。
[0035] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0036] a.选取反应瓶，在反应瓶中加入72. 5g步骤（二）制得的2,6_二甲氧基苯甲酸、 550ml的二氧六环。
[0037] b.不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15ml的溴素与90ml 的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2. Oh。
[0038] c.反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
【权利要求】
1. 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 2_溴间二甲氧基苯合成 a. 选取一反应瓶并在其内部加入180-190g2-溴间苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲 酯125-130g进行搅拌溶解。 b. 在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为-5°C，立刻加入140-160g氢氧化钾 和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。 c. 待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并油层 与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴间二 甲氧基苯合成溶液备用。 (二） 2, 6-二甲氧基苯甲酸合成 a. 选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2. 5-3. Og的镁粉，无水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并进行搅拌。 b. 将步骤（一）中制的2-溴间二甲氧基苯称取21. 5-22. Og与25-35ml的无水乙醚配 置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。 c. 采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2. Oh。 d. 向步骤c中的混合物中加入冰水90-110g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后 合并有机层。 e. 将步骤d中合并的有机层采用10%氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采用盐 酸将PH调至1-2,再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶体得 到2, 6-二甲氧基苯甲酸备用。 (三） 3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸 a. 选取反应瓶，在反应瓶中加入72. 5-73. Og步骤（二）制得的2, 6-二甲氧基苯甲酸、 550-650ml的二氧六环。 b. 不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15-25ml的溴素与 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2. Oh。 c. 反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。 d. 将步骤c中的粗3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重结晶后干燥得到3-溴-2,6 二甲氧基苯甲酸成品，即可包装入库。
【文档编号】C07C51/363GK104058956SQ201410244907
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司