头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了种头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺，包括以下步骤：1)将母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵将丙酮母液罐中的丙酮气体抽出并将其进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体；2)在干燥步骤中，用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥过程中产生的丙酮气体并进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体；3)将步骤1)、2)收集的丙酮液体及丙酮母液罐中剩余的母液混合，得混合母液；4)混合母液送入精馏塔精馏，采出的气相依次经过一级冷凝、二级冷凝，得到的冷凝液部分回流入精馏塔，控制回流采出比3～4:1，由一级冷凝和二级冷凝出口所得的气液再经三级冷凝，即得。用该工艺回收丙酮，回收率高，且回收的丙酮纯度达99.5%以上。
【专利说明】头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及制药行业中所用溶剂丙酮的回收工艺，具体涉及头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺。
【背景技术】
[0002]头孢噻肟钠由7-ACA和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应，然后再加入钠成盐剂进行反应，最后在有机溶剂中析出结晶而制得，有机溶剂可以是乙酸乙酯、醇类溶剂或丙酮等，通常选用丙酮。在生产过程中，在结晶完成后将固液分离所使用的固液分离设备以及将晶体进行干燥的干燥设备均是通过真空泵来完成生产的，在传统的工艺中，使用的真空泵为水式循环真空泵。而头孢噻肟钠在生产中使用了大量的丙酮，在进行抽滤、干燥时，大部分的丙酮气体和微量的药物随着真空管道进入水式循环真空泵的工作水中，由于丙酮与水极易混溶，因此进入水式循环真空泵的丙酮大部分溶于进入水式循环真空泵的循环水中，一方面不利于丙酮的回收，另一方面，如果循环水未经处理直接排到污水处理池中，会产生大量的污水，造成环保压力增大，环保成本增加。另外，析晶后的丙酮母液因噻肟酸残留少量二氯甲烷而混入丙酮母液中也直接增加了回收难度，普通的回收难以实现二氯甲烷和丙酮的较好地分离，造成纯度低于98%而影响使用，但而如果不进行回收，不仅造成环境污染，而且导致生产成本增加。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺。采用该工艺回收丙酮，不仅回收率高，而且回收的丙酮纯度可达99.5%以上，可直接用于头孢噻肟钠的生产。
[0004]本发明所述的头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺，包括以下步骤:
[0005]I)将结晶完成后经固液分离得到的丙酮母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵将丙酮母液罐中的丙酮气体抽出并将其进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体；
[0006]2)在干燥步骤中，采用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥过程中产生的丙酮气体并进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体；
[0007]3)将步骤I)收集的丙酮液体及丙酮母液罐中剩余的母液，以及步骤2)中收集的丙酮液体混合，得到混合母液；
[0008]4)将步骤3)所得的混合母液送入精馏塔精馏，塔顶采出的气相依次经过一级冷凝、二级冷凝，得到的冷凝液部分回流入精馏塔，控制回流采出比3~4:1，由一级冷凝液体出口和二级冷凝液体出口所得的气液再经三级冷凝，即得到回收的丙酮。
[0009]上述技术方案的步骤I)中，通常是用高效冷凝器对从丙酮母液罐中抽出的丙酮气体进行冷凝。
[0010]上述技术方案的步骤2)中，将收集的干燥过程中产生的丙酮气体用高效冷凝器进行冷凝。[0011]上述技术方案的步骤4)中，对塔顶采出的气相进行一级冷凝、二级冷凝和三级冷凝的冷凝设备为现有技术中常用的冷凝器。
[0012]上述技术方案中，所述的精馏塔为常规的可对废丙酮溶媒进行回收的填料精馏塔，回流采出比应控制在3~4:1。
[0013]与现有技术相比，本发明采用爪型干式真空泵代替水式循环真空泵，由于爪型干式真空泵为无介质干式真空泵，因此被其抽走的丙酮气体不会溶于介质中，因而也就不会产生生产废水，从而大大减轻了污水池的压力，并降低了环保的费用；同时减少了进行蒸馏的混合母液中的水分，并由于减少了水份而省去了除水的工序，仅需一次蒸馏回收的丙酮就具有99.5%以上的纯度，水分含量在0.35%以下，且回收率可达95%以上；因此，采用本发明所述工艺回收的丙酮可直接用于头孢噻肟钠的生产，大幅度降低了头孢噻肟钠的生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为实现本发明所述的丙酮回收工艺的回收丙酮生产线设备的结构示意图。
[0015]图中标号为:
[0016]I丙酮母液储罐；2第一爪型干式真空泵；3第一高效冷凝器；4第一收集罐；5第二收集罐；6混合母液储罐；7固液分离装置；8干燥装置；9第二爪型干式真空泵；10第二高效冷凝器；11精馏塔；12—级冷凝器；13 二级冷凝器；14三级冷凝器；15丙酮储罐；16污水池。
【具体实施方式】
[0017]本发明所述的工艺采用如图1所示的回收丙酮生产线设备完成，所述的回收丙酮生产线设备包括用于盛装头孢噻肟钠结晶完成后经固液分离装置7分离得到的丙酮母液的丙酮母液储罐1、精馏塔11、与精馏塔11顶部的气相采出口连通的冷凝装置、与精馏塔11入口连通的混合母液储罐6，所述精馏塔11底部的液体排放口与污水池16连通，以及包括两个爪型干式真空泵、两个高效冷凝器和两个收集罐，其中:
[0018]第一爪型干式真空泵2的入口与丙酮母液储罐I顶部连通，其出口与第一高效冷凝器3的入口连通，该第一高效冷凝器3的出口与第一收集罐4的入口连接，第一收集罐4的出口则与混合母液储罐6连通；
[0019]第二爪型干式真空泵9的入口与用于干燥头孢噻肟钠晶体的干燥装置8连通，其出口与第二高效冷凝器10的入口连通，该第二高效冷凝器10的出口与第二收集罐5的入口连接，第二收集罐5的出口则与混合母液储罐6连通；
[0020]所述的冷凝装置由一级冷凝器12、二级冷凝器13和三级冷凝器14组成，其中一级冷凝器12的入口与精馏塔11顶部的气相采出口连通，其上的气体出口与二级冷凝器13的入口连通，其上的液体出口以及二级冷凝器13上的液体出口均与三级冷凝器14的入口连通，且一级冷凝器12及二级冷凝器13上的液体出口还与精馏塔11连接，由一级冷凝器12液体出口和二级冷凝器13液体出口所得的气液再经三级冷凝器14进行冷凝，由三级冷凝器14出口流出的丙酮用储罐进行收集，或者是直接送至头孢噻肟钠的生产车间使用。
[0021]采用上述回收丙酮的生产线设备进行回收丙酮的工艺，包括以下步骤:[0022]I)将结晶完成后经抽滤器抽滤后得到的丙酮母液收集于丙酮母液储罐I中，通过第一爪型干式真空泵2将丙酮母液罐中的丙酮气体抽出并将抽出的丙酮气体送至第一高效冷凝器3进行冷凝，冷凝后的丙酮液体被收集到第一收集罐4中；
[0023]2)在干燥步骤中，采用第二爪型干式真空泵9抽真空，以收集干燥过程中产生的丙酮气体并送至第二高效冷凝器10进行冷凝，冷凝后的丙酮液体被收集到第二收集罐5中；[0024]3)将第一收集罐4中收集的丙酮液体及丙酮母液罐中剩余的母液，以及第二收集罐5中收集的丙酮液体一并送至混合母液储罐6中，得到混合母液；
[0025]4)将步骤3)所得的混合母液送入精馏塔11精馏，塔顶采出的气相依次经过一级冷凝器12、二级冷凝器13冷凝，得到的冷凝液部分回流入精馏塔11 (控制回流采出比4:1)，由一级冷凝器12液体出口和二级冷凝器13液体出口所得的气液再经三级冷凝器14进行冷凝再经三级冷凝器14进行冷凝，即得到回收的丙酮；混合母液中的重组分则留在了塔釜，通过精馏塔11底部的液体排放口流入污水池16。
[0026] 申请人:将上述设备结合工艺在实际的头孢噻肟钠生产车间使用，经检测，丙酮储罐15中丙酮的纯度≥99.5%，水分含量≤0.35%，且回收率≥95%，可直接送至头孢噻肟钠的生产车间使用。
【权利要求】
1.头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺，其特征在于包括以下步骤: 1)将结晶完成后经固液分离得到的丙酮母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵将丙酮母液罐中的丙酮气体抽出并将其进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体； 2)在干燥步骤中，采用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥过程中产生的丙酮气体并进行冷凝，收集冷凝后的丙酮液体； 3)将步骤I)收集的丙酮液体及丙酮母液罐中剩余的母液，以及步骤2)中收集的丙酮液体混合，得到混合母液； 4)将步骤3)所得的混合母液送入精馏塔精馏，塔顶采出的气相依次经过一级冷凝、二级冷凝，得到的冷凝液部分回流入精馏塔，控制回流采出比3~4:1，由一级冷凝液体出口和二级冷凝液体出口所得的气液再经三级冷凝，即得到回收的丙酮。
2.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺，其特征在于:步骤I)中，用高效冷凝器对从丙酮母液罐中抽出的丙酮气体进行冷凝。
3.根据权利要求1所述的头孢噻肟钠生产中丙酮的回收工艺，其特征在于:步骤2)中，将收集的干燥过程中产生的丙酮气体用高效冷凝器进行冷凝。
【文档编号】C07C45/81GK103570516SQ201310528295
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】欧世强 申请人:广西科伦制药有限公司