一种间溴甲苯合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种间溴甲苯合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，选取95％的乙醇加入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌，加入浓硫酸和3-溴-氨甲基搅拌均匀后亚硝酸钠和水溶液，再加入采用乙醚洗涤后铜粉进行加热反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束，进行蒸馏，洗涤，分净水相，干燥，过滤，精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴甲苯使用效果好，安全可靠。
【专利说明】-种间溴甲苯合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种间溴甲苯合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 间溴甲苯是一种无色或浅黄色透明液体，不溶于水，溶于丙酮和氯仿，与乙醇、乙 醚和苯混溶，其主要用于有机合成原料；作为溶剂；医药原料，生产治疗关节疼痛的药物。 但是间溴甲苯其本身有毒，其毒性较甲苯大，有麻醉性，可使神经中枢中毒；有刺激性，刺激 皮肤和粘膜，所以在制备时候必须严格把控，目前工业生产间溴甲苯中存在收率低、纯度不 高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间溴甲苯合成 的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 一种间溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取620_630kg95%的乙醇加入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
[0007] b.称取360_370kg的浓硫酸和240_260kg的3_溴-氨甲基苯，加入步骤a中的反 应釜中并开冷冻盐水冷却，继续搅拌，直至混合物料搅拌均匀。
[0008] c.称取140_150kg的亚硝酸钠和250_270kg的水混合配成溶液备用。
[0009] d.当步骤b中反应釜内温度降至10°C时，将步骤c中配制的混合溶液投入反应釜 中，保持温度< 10°c，继续搅拌反应20min。
[0010] e.称取35kg的铜粉并采用乙醚进行洗涤后加入步骤d中的反应釜中。
[0011] f.开启蒸汽进行加热，使得有氮气放出，并保持温度在40_60°C反应20min，然后 再将温度升至80-100°C，继续反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束。。
[0012] g.向步骤f中加入2000L水，然后直接通入水蒸气进行蒸馏，然后将馏出物收集在 油水分离器中，直至无油状物产生时，停止蒸馏，将馏出物静置lh，分层取出水相。
[0013] h.将步骤g中的油相采用10.0%的氢氧化钠溶液100L洗涤2次，然后再用5.0% 的碳酸钠溶液100L洗涤1次后再分净水相。
[0014] i.将步骤h中的处理后的油相用无水氯化钙进行干燥后进行过滤滤除固体物，然 后将剩余的料液抽入精馏釜中进行精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。
[0015] 所述的应釜均为搪瓷反应釜。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的间溴甲苯使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0017] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] 一种间溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0020] a.选取620kg95%的乙醇加入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
[0021] b.称取360kg的浓硫酸和240kg的3-溴-氨甲基苯，加入步骤a中的搪瓷反应爸 中并开冷冻盐水冷却，继续搅拌，直至混合物料搅拌均匀。
[0022] c.称取140kg的亚硝酸钠和250kg的水混合配成溶液备用。
[0023] d.当步骤b中搪瓷反应釜内温度降至10°C时，将步骤c中配制的混合溶液投入搪 瓷反应釜中，保持温度< 10°c，继续搅拌反应20min。
[0024] e.称取35kg的铜粉并采用乙醚进行洗涤后加入步骤d中的搪瓷反应釜中。
[0025] f.开启蒸汽进行加热，使得有氮气放出，并保持温度在40°C反应20min，然后再将 温度升至80°C，继续反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束。。
[0026] g.向步骤f中加入2000L水，然后直接通入水蒸气进行蒸馏，然后将馏出物收集在 油水分离器中，直至无油状物产生时，停止蒸馏，将馏出物静置lh，分层取出水相。
[0027] h.将步骤g中的油相采用10.0%的氢氧化钠溶液100L洗涤2次，然后再用5.0% 的碳酸钠溶液100L洗涤1次后再分净水相。
[0028] i.将步骤h中的处理后的油相用无水氯化钙进行干燥后进行过滤滤除固体物，然 后将剩余的料液抽入精馏釜中进行精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。
[0029] 实施例2
[0030] 一种间溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0031] a.选取624kg95%的乙醇加入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
[0032] b.称取368kg的浓硫酸和250kg的3-溴-氨甲基苯，加入步骤a中的搪瓷反应爸 中并开冷冻盐水冷却，继续搅拌，直至混合物料搅拌均匀。
[0033] c.称取148kg的亚硝酸钠和260kg的水混合配成溶液备用。
[0034] d.当步骤b中搪瓷反应釜内温度降至10°C时，将步骤c中配制的混合溶液投入搪 瓷反应釜中，保持温度< 10°c，继续搅拌反应20min。
[0035] e.称取35kg的铜粉并采用乙醚进行洗涤后加入步骤d中的反应釜中。
[0036] f.开启蒸汽进行加热，使得有氮气放出，并保持温度在50°C反应20min，然后再将 温度升至90°C，继续反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束。。
[0037] g.向步骤f中加入2000L水，然后直接通入水蒸气进行蒸馏，然后将馏出物收集在 油水分离器中，直至无油状物产生时，停止蒸馏，将馏出物静置lh，分层取出水相。
[0038] h.将步骤g中的油相采用10.0%的氢氧化钠溶液100L洗涤2次，然后再用5.0% 的碳酸钠溶液100L洗涤1次后再分净水相。
[0039] i.将步骤h中的处理后的油相用无水氯化钙进行干燥后进行过滤滤除固体物，然 后将剩余的料液抽入精馏釜中进行精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。
[0040] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其
【权利要求】
1. 一种间溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a.选取620-630kg95%的乙醇加入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。 b.称取360-370kg的浓硫酸和240-260kg的3-溴-氨甲基苯，加入步骤a中的反应釜 中并开冷冻盐水冷却，继续搅拌，直至混合物料搅拌均匀。 c.称取140-150kg的亚硝酸钠和250-270kg的水混合配成溶液备用。 d.当步骤b中反应釜内温度降至10°C时，将步骤c中配制的混合溶液投入反应釜中， 保持温度< 10°C，继续搅拌反应20min。 e.称取35kg的铜粉并采用乙醚进行洗涤后加入步骤d中的反应釜中。 f.开启蒸汽进行加热，使得有氮气放出，并保持温度在40-60°C反应20min，然后再将 温度升至80-100°C，继续反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束。。 g.向步骤f中加入2000L水，然后直接通入水蒸气进行蒸馏，然后将馏出物收集在油水 分离器中，直至无油状物产生时，停止蒸馏，将馏出物静置lh，分层取出水相。 h.将步骤g中的油相采用10.0%的氢氧化钠溶液100L洗涤2次，然后再用5.0%的碳 酸钠溶液100L洗涤1次后再分净水相。 i.将步骤h中的处理后的油相用无水氯化钙进行干燥后进行过滤滤除固体物，然后将 剩余的料液抽入精馏釜中进行精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种间溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的应釜均 为搪瓷反应爸。
【文档编号】C07C25/02GK104045512SQ201410243050
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司