一种对二甲苯生产用膜分离反应器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学工业技术领域，具体涉及一种对二甲苯生产用膜分离反应器。
【背景技术】
[0002]二甲苯是重要的基本原料，尤其是对二甲苯。对二甲苯是合成聚酯(PET)的基本原料，目前对二甲苯生产主要采用甲苯、C9芳烃及混合二甲苯为原料，通过歧化、异构化、吸附分离或深冷分离制备获得。由于其产物中的对二甲苯含量受热力学控制，对二甲苯在CS混合芳烃中只占约24%，工艺过程中物料循环量很大，操作费用较高。近年来，国内外很多专利公开了制备对二甲苯的很多新路线，其中，由甲醇和甲苯通过甲基化反应制备对二甲苯的技术受到高度重视。传统二甲苯分离使用三套连续精馏塔分离，每套精馏塔包含塔顶冷凝器，分凝器或全凝器，塔底再沸器，因此分离过程中需要提供大量热量和电力，同时由于二甲苯中三个异构体的沸点相差很小，因此大量的络合剂或萃取剂改变相平衡，造成很大的人力物力浪费，因此，现有技术使用精馏塔来获得对二甲苯，不仅能耗高，而且会造成人力物力的浪费。因此有必要设计一种低能耗二甲苯分离装置。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种对二甲苯生产用膜分离反应器，解决了现有技术通过精馏塔分离二甲苯以制备对二甲苯存在的能耗高且会造成人力物力浪费的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0005]一种对二甲苯生产用膜分离反应器，包括反应器主体，反应器主体包括从上至下依次设置的上封头、筒体、下封头和裙座，上封头和筒体上端之间设置有上管板，下封头和筒体下端之间设置有下管板，上管板和下管板之间设置有空腔，裙座设置于下封头的下部；筒体的空腔设置有陶瓷膜元件，陶瓷膜元件为管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件于筒体内均匀分布并且密封固定在上管板和下管板之间，同时陶瓷膜元件的两端分别穿出上、下管板，所述上、下封头通过筒体内设置的陶瓷膜元件保持相通；上封头设置有出料口 I，下封头设置有进料口，筒体侧面设置有出料口 II。
[0006]本发明的特点还在于，裙座设置有排液管，排液管与下封头的内底面连通。
[0007]本发明的特点还在于，陶瓷膜元件的两端分别与上、下管板胀接。
[0008]本发明的特点还在于，陶瓷膜元件由支撑层和分离层组成，支撑层为碳化硅多孔陶瓷管束，分离层均匀复合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分离层中均匀分布有多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨稀颗粒。
[0009]本发明的特点还在于，陶瓷膜元件的支撑层厚度为5?10mm，分离层的厚度为0.005 ?5mm。
[0010]本发明的特点还在于，陶瓷膜元件的直径控制在50?500mm，相邻陶瓷膜元件的中心距离控制在陶瓷膜元件直径的1.25?3倍，筒体内陶瓷膜元件的数量控制在10?150根。
[0011]本发明的特点还在于，筒体侧面设置有两个出料口 II，两个出料口 II分别设置于筒体侧面的上部和下部，出料口 I设置于上封头顶部。
[0012]本发明的有益效果如下:
[0013]本发明提供的对二甲苯生产用膜分离反应器，能够解决现有技术通过精馏塔分离二甲苯以制备对二甲苯存在的能耗高且会造成人力物力浪费的问题。本发明的对二甲苯生产用膜分离反应器，通过在筒体内设置的多个陶瓷膜元件来实现二甲苯分离以对二甲苯，分离二甲苯的过程不需要外界提供热能，经济效益显著。本发明装置使用时，可在常温环境下进行，有效成分损失极少，而且本发明装置分离过程中无相态变化，且无化学变化，无需任何化学试剂和添加剂，属于典型的物理分离过程，本发明对二甲苯生产用膜分离反应器选择性好，可在分子级内进行物质分离，获得的对二甲苯产品不受污染。
【附图说明】
[0014]图1是本发明实施例对二甲苯生产用膜分离反应器的结构示意图；
[0015]其中，1.上封头，2.筒体，3.下封头，4.裙座，5.上管板，6.下管板，7.空腔，8.陶瓷膜元件，9.出料口 I，10.进料口，11.出料口 II，12.排液管。
【具体实施方式】
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]图1示出了本发明实施例对二甲苯生产用膜分离反应器的结构。本发明实施例给出的对二甲苯生产用膜分离反应器，包括反应器主体，该反应器主体包括从上至下依次设置的上封头1、筒体2、下封头3和裙座4。
[0018]其中，上封头I和筒体2上端之间设置有上管板5，下封头3和筒体2下端之间设置有下管板6，上管板5和下管板6之间设置有空腔7，裙座4设置于下封头3的下部；筒体2的空腔7内设置有陶瓷膜元件8，陶瓷膜元件8为管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件8于筒体内均匀分布并且密封固定在上管板和下管板之间，同时陶瓷膜元件8的两端分别穿出上、下管板，上、下封头通过筒体2内设置的陶瓷膜元件8保持相通；上封头I设置有出料口 I 9，下封头设置有进料口 10，筒体侧面设置有出料口 II Ilo
[0019]裙座4设置有排液管12，排液管12与下封头3的内底面连通。
[0020]作为本发明实施例的一优选方式，陶瓷膜元件8的两端分别与上、下管板胀接。
[0021]作为本发明实施例的一优选方式，陶瓷膜元件8由支撑层和分离层组成，支撑层为碳化硅多孔陶瓷管束，分离层均匀复合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分离层中均匀分布有多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨稀颗粒。
[0022]作为本发明实施例的一优选方式，陶瓷膜元件8的支撑层厚度为5?10mm，分离层的厚度为0.005?5_。
[0023]作为本发明实施例的一优选方式，陶瓷膜元件8的直径控制在50?500mm，相邻陶瓷膜元件的中心距离控制在陶瓷膜元件直径的1.25?3倍，筒体内陶瓷膜元件的数量控制在10?150根。
[0024]作为本发明实施例的一优选方式，筒体2侧面设置有两个出料口 II 11，两个出料口 II 11分别设置于筒体2侧面的上部和下部，所述出料口 I 9设置于上封头I顶部。
[0025]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0026]如图1所述，本实施例对二甲苯生产用膜分离反应器，包括反应器主体，用于实现二甲苯的分离得到对二甲苯，该反应器主体包括从上至下依次设置的上封头1、筒体2、下封头3和裙座4。
[0027]其中，上封头I和筒体2上端之间设置有上管板5，上管板5通过法兰固定于上封头I和筒体2上端之间，下封头3和筒体2下端之间设置有下管板6，同样的，下管板6通过法兰固定于下封头3和筒体2下端之间，上管板5和下管板6之间形成一个空腔7，裙座4设置于下封头3的下部；筒体2的空腔7内设置有多个陶瓷膜元件8，所用陶瓷膜元件8为管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件8于筒体内均匀分布并且密封固定在上管板和下管板之间，陶瓷膜元件8的两端分别与上、下管板胀接，同时陶瓷膜元件8的两端分别穿出上管板5、下管板6，上封头I和下封头3通过筒体2内设置的陶瓷膜元件8保持相通；而且，上封头I的顶部设置有一个出料口 I 9，用于实现对二甲苯的收集。下封头3设置有进料口 10，用于向反应器主体添加混合二甲苯。筒体侧面设置有出料口 II 11，用于收集邻二甲苯和对二甲苯，在本实施例中，筒体2侧面设置有两个出料口 II 11，两个出料口 II 11分别设置于筒体2侧面的上部和下部。
[0028]裙座4设置有排液管12，排液管12与下封头3的内底面连通。
[0029]所用陶瓷膜元件8由支撑层和分离层组成，支撑层为碳化硅多孔陶瓷管束，为管束状，分离层均匀复合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分离层中均匀分布有多孔1102陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒，分离层中的多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的质量比为1:1。陶瓷膜元件8的支撑层厚度为5?10_，分离层的厚度为0.005?5_。陶瓷膜元件8的直径控制在50?500mm，相邻陶瓷膜元件的中心距离控制在陶瓷膜元件直径的1.25?3倍，筒体内陶瓷膜元件的数量控制在10?150根。
[0030]本发明实施例中，陶瓷膜元件8可按照如下方法制备得到:首先以多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒为主要原料制备涂膜液，然后将涂膜液涂于碳化硅多孔陶瓷管束外表面，最后经过干燥、烧结得到陶瓷膜元件。其中在真空干燥箱中进行干燥，干燥条件为20-80°C，干燥时间1-5小时。烧结条件为:以I?4°C /min的程序升温，烧结温度为500°C?1200°C，恒温2?5小时后自然降温。制备涂膜液所用多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的质量比为1:1.[0031 ] 在本实施例中，涂膜液的制备按照如下方式进行:
[0032]首先按照质量比1:1称取多孔1102陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒，二者混合均匀备用；以上述多孔打02陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的混合物、成膜剂、消泡剂、干燥控制剂和还原剂为原料，按照如下原料质量百分比进行称取:多孔T12陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的混合物0.5% -10%,成膜剂85 % -95%,消泡剂0.05% -2%,干燥控制剂0.05% -2%,还原剂0.05% _2%，各组分重量百分比之和为100%。其中所用成膜剂为聚乙二醇，消泡剂为SPA-202消泡剂、OTD消泡剂、NG-7消泡剂、GE消泡剂、L64消泡剂、L62消泡剂的一种或者几种。干燥控制剂为氧化石墨烯。还原剂为肼、水合肼中的一种或者两种。称取原料后向多孔1102陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的混合物中加入成膜剂、消泡剂、氧化石墨烯和还原剂，混合均匀后得到涂膜液。其中，本发明实施例所用多孔1102陶瓷纳米颗粒的平均粒径为10-800nm，平均孔径为1_30纳米。以下给出几种涂膜液以作说明。
[0033]I)首先按照质量比1:1称取多孔1102陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒，二者混合均匀备用；以上述多孔1102陶瓷纳米颗粒和石墨烯颗粒的混合物、聚乙二醇、OTD消泡剂、氧化石墨烯和水合肼为原料，按照如下原料质量百分比进行