专利名称：萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工的分离工艺，特别是一种乙二醇单甲醚、异丙醇和水的萃取和共沸相结合的分离方法。
背景技术：
随着我国经济建设的迅速发展，人们的高档漆、涂料用溶剂-乙二醇单甲醚醋酸酯的需要量不断增加，据估计，目前年需求大约100万吨，而国内年产量仅为10万吨，远远满足不了市场的需求，大部分仍需进口，乙二醇单甲醚醋酸酯的生产主要以酸(固体酸或无机酸)为催化剂，以乙二醇单甲醚和醋酸为原料，采用固体酸或无机酸为催化剂。在合成过程中一般采用醋酸过量或乙二醇单甲醚过量，采用醋酸过量的方法，各方面技术已成熟，已工业化生产，但采用乙二醇单甲醚过量，由于合成过量中加入带水剂(异丙醇)，带水剂与乙二醇单甲醚和水均可形成共沸物，形成共沸物的共沸点及组成见表1所示，
产生的共沸物为(异丙醇+水+乙二醇单甲醚)，因此，异丙醇+水+乙二醇单甲醚能否有效的分离，关系到乙二醇单甲醚过量法能否工业化。目前工业生产中异丙醇+水+乙二醇单甲醚分离普遍采用干燥剂(如CaCl2)等先脱水，然后采用精馏法分离异丙醇和乙二醇单甲醚，在工业生产中采用CaCl2脱水生产的浆液，再生困难，而且浆液中夹带2-3％(质量比)的异丙醇和乙二醇单甲醚，不仅浪费了资源，而且易给环境造成一定问题。
发明内容
本发明采用萃取和共沸相结合方法分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚，分离后异丙醇循环使用，乙二醇单甲醚可返回原料。
完成上述发明任务的技术方案是以甘油和苯为萃取精馏的萃取剂和共沸蒸馏的共沸剂，首先采用精馏装置分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为异丙醇+水，塔底为水+乙二醇单甲醚；塔顶馏出液(异丙醇+水)送至萃取精馏法分离，萃取过程中采用甘油为萃取剂，萃取分离后，异丙醇含水量可降至0.5％以下；塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，采用苯为共沸剂，苯在共沸装置中循环使用，共沸装置可将乙二醇单甲醚含水量降至0.5％以下，因此，乙二醇单甲醚可返还至原料再使用。分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后异丙醇、乙二醇单甲醚含水量均可脱至0.5％以下，能达到循环使用的要求。
本发明的优点采用图1所示工艺和优化的工艺参数，原料异丙醇+水+乙二醇单甲醚，首先经精馏塔分离T-1，然后塔顶和塔低分别经萃取装置T-2和共沸装置T-3分离，分离后异丙醇和乙二醇单甲醚含量均可达99.5％以上；分离后水中含异丙醇及乙二醇单甲醚量均低于0.23％以下，与目前所用方法相比，在乙二醇单甲醚醋酸酯合成过程中，一次可将反应过量乙二醇单甲醚和反应生成水分离出来，一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯，反应过程分离出来的异丙醇+水+乙二醇单甲醚共沸物经萃取装置和共沸装置分离，均可循环使用，不易给环境造成问题。
采用以上方法分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后异丙醇、乙二醇单甲醚含水量均可脱至0.5％以下。
图1萃取和共沸相结合的工艺流程。
具体实施例方式
萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法，参照图1所示工艺和表2所示参数，原料(F1)为乙二醇单甲醚+异丙醇+水混合液，乙二醇单甲醚、异丙醇和水的质量含量(Xf1、Xf2、Xf3)分别为10％、50％、40％，流量为4.1Kg/h，精密精馏塔T-1顶、低温度分别为80.4℃和87.5℃时，顶、低流量分别为2.7Kg/h、1.4Kg/h，精密精馏℃塔顶回流比(R1)控制在4～6，塔顶底组成(xDi，xwi)xD1＝0.0000、xD2＝0.7592、xD3＝0.2407、xw1＝0.2929、xw2＝0.0000xw3＝0.7071；塔顶组份送至萃取精馏装置(T-2)，萃取剂(甘油)与原料比S/F2＝2.5∶1，塔顶回流比R2控制在4～6，萃取精馏塔顶可得99.6％异丙醇，塔底富含水的萃取剂送至再生塔再生，然后循环使用；精密精馏塔底流份送至共沸装置T-3，采用苯作为共沸剂，共混塔塔顶馏出液经冷凝器冷凝后，苯层回流，水层排出，共沸塔塔底可得99.5％以上的乙二醇单甲醚。图中，1、4、5、8为冷凝器；3、11为再沸器；2为精馏塔；6为萃取塔；7为再生塔；9为分层回流罐；10为共沸塔。①～⑨为流股名称(见表2)。
表1各塔工艺条件
表2分离结果
权利要求
1.一种萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法，其步骤是以甘油和苯为萃取精馏的萃取剂和共沸蒸馏的共沸剂，采用精馏装置分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为异丙醇+水，塔底为水+乙二醇单甲醚；塔顶馏出液，送至萃取精馏法分离，采用甘油为萃取剂；萃取分离后，塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，采用苯为共沸剂，苯在共沸装置中循环使用。
全文摘要
萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法，其步骤是以甘油和苯为萃取精馏的萃取剂和共沸蒸馏的共沸剂，采用精馏装置分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为异丙醇+水，塔底为水+乙二醇单甲醚；塔顶馏出液，送至萃取精馏法分离，采用甘油为萃取剂；萃取分离后，塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，采用苯为共沸剂，苯在共沸装置中循环使用。采用本发明的方法，分离后异丙醇和乙二醇单甲醚含量均可达99.5％以上；分离后水中含异丙醇及乙二醇单甲醚量均低于0.23％以下，并且一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯，分离后异丙醇循环使用，乙二醇单甲醚可返回原料，不易给环境造成问题。
文档编号C07C41/40GK1560008SQ20041001425
公开日2005年1月5日 申请日期2004年3月9日 优先权日2004年3月9日
发明者顾正桂, 林军 申请人:南京师范大学