专利名称：一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，属精细化工技术领域。
异丙醇是基本有机化工原料和溶剂之一，在许多化工产品及中间体生产过程中使用，使用过程中往往使异丙醇浓度变稀，因此从大量的稀水溶液中分离异丙醇是工业中制取高纯异丙醇的主要手段。由于异丙醇水溶液是具有恒沸组成(共沸点)的有机水溶液之一，其共沸组成中异丙醇含量为87.4％(wt％)，因此若采用普通精馏方法无法得到组成大于87.4％的异丙醇，只有采用特殊精馏方法才能得到高纯异丙醇。目前生产中传统的生产方法是是C6油(主要成分为C6烷烃和芳烃)恒沸精馏制取异丙醇的工艺，其主要步骤是将异丙醇的稀水溶液初蒸至共沸组成左右，然后利用C6油与异丙醇和水形成共三元共沸物从塔顶带出水分，塔底得到高纯异丙醇。
现有生产工艺中提浓塔需保证塔顶采出中尽可能减少水含量，但由于受到异丙醇-水共沸点的限制，在塔顶回流比较大的情况下，塔顶采出中水含量最低仅能达到14％(接近共沸组成)，造成提浓塔能耗较大；同时由于脱水塔进料中水含量难以降低，脱水过程恒沸脱水剂用量较大，能耗增大。
本发明的目的是提出一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法以降低异丙醇精制过程的能耗。
本发明的加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，由以下各步骤组成(1)工业生产中产生的异丙醇浓度为10～50％的稀水溶液经精馏粗提于塔顶得到初浓缩的浓度为72～82wt％的异丙醇，塔顶温度75～85℃，回流比R＝0.5～2.0，塔釜温度105℃～115℃；(2)用C6脂肪烃作为萃取剂，无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对步骤(1)中得到的初浓缩异丙醇水溶液进行加盐萃取，体积流比为萃取剂∶盐析剂∶醇水溶液＝2～3∶0.8～1.5∶1，萃取后萃取相中异丙醇含量＞90％(脱萃取剂计)，萃余相中异丙醇含量＜0.1％；(3)将萃取后有机相通入恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60～65℃，回流比R＝1.5～2.5，塔釜温度98.0℃～98.5℃，塔釜中采出的即为本发明的精制异丙醇，异丙醇含量＞99.5％，水含量＜0.15％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪烃、异丙醇和水含量分别为75％～85％、12～20％和1％～4％，以此有机相作为萃取剂循环使用；盐析剂经浓缩后在步骤(2)中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发所得二次蒸汽可综合利用。
本发明的优点是降低提浓塔的回流比，提高提浓塔塔顶出口水含量，塔顶得到约80％的异丙醇，大幅降低提浓塔的能耗；该醇水混合物以C6脂肪烃作为萃取剂经液液逆流萃取将异丙醇萃入有机相。萃取过程中加入钠盐和钾盐等无机盐分离剂，在分离剂的“盐析”作用下，异丙醇-水分离分离系数提高，萃取剂用量减少，能耗大幅降低。萃取后有机相中异丙醇浓度提高至95％左右(脱萃取剂计)。以此有机相为进料在脱水塔中对异丙醇进行共沸蒸馏精制，使塔釜采出中异丙醇含量达99.5％以上，水含量降至0.15％以下。分离剂经浓缩器回收后循环使用。脱水塔塔顶共沸物作为萃取剂在加盐萃取过程中循环使用。
下面介绍本发明的实施例。
实施例1对异丙醇含量为12％(wt)的工业稀醇水溶液在内径为30mm的玻璃θ环填料柱上进行精馏粗提实验，精馏段填料高度250mm，提馏段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度81.5℃，回流比R＝0.8，塔釜温度110.5℃。塔顶得到组成为82.2％(wt)的异丙醇水溶液。
用环己烷作为萃取剂，35％氯化钾水溶液作为盐析剂对此82％异丙醇水溶液在往复振动筛板柱(RPC)上进行加盐萃取，流比为环己烷∶盐析剂∶醇水溶液＝2.4∶1.5∶1(体积比)，振动频率为90次/分钟。萃取后萃取相中异丙醇含量为91％(脱萃取剂计)，萃余相中异丙醇含量为0.06％。
将萃取后有机相通入内径为30mm的玻璃θ环填料柱上进行恒沸脱水实验，精馏段填料高度1000mm，提馏段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度65.1℃，回流比R＝1.8，塔釜温度98.1℃。塔釜采出异丙醇含量为99.6％，水含量为0.14％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中环己烷、异丙醇和水含量分别为83％、14％和3％。
实施例2对异丙醇含量为14％(wt)的工业稀醇水溶液在内径为30mm的玻璃θ环填料住上进行精馏粗提实验，精馏段填料高度250mm，提馏段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度82.1℃，回流比R＝1.0，塔釜温度112.2℃。塔顶得到组成为82.5％(wt)的异丙醇水溶液。
用组成为75％苯、19％异丙醇和6％水(wt)的有机溶剂作为萃取剂，40％碳酸钾水溶液作为盐析剂对此82.5％异丙醇水溶液在往复振动筛板柱(RPC)上进行加盐萃取，流比为；萃取剂∶盐析剂∶醇水溶液＝2.5∶1.5∶1(体积比)，振动频率为100次/分钟。萃取后萃取相中异丙醇含量为90.6％(脱萃取剂计)，萃余相中异丙醇含量为0.07％将萃取后有机相通入内径为30mm的玻璃θ环填料柱上进行恒沸脱水实验，精馏段填料高度1000mm，提馏段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度65.3℃，回流比R＝2.2，塔釜温度98.3℃。塔釜采出异丙醇含量为99.7％，水含量为0.12％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中苯、异丙醇和水含量分别为76.2％、17.4％和6.4％。
实施例3对异丙醇含量为18％(wt)的工业稀醇水溶液在内径为30mm的玻璃θ环填料柱上进行精馏粗提实验，精馏段填料高度250mm，提馏段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度82.4℃，回流比R＝1.2，塔釜温度112.0℃。塔顶得到组成为82.2％(wt)的异丙醇水溶液。
用组成为78％己烷、16％异丙醇和6％水(wt)的有机溶剂作为萃取剂，36％氯化钠水溶液作为盐析剂对此82.2％异丙醇水溶液在往复振动筛板柱(RPC)上进行加盐萃取，流比为；萃取剂∶盐析剂∶醇水溶液＝2.0∶1.1∶1(体积比)，振动频率为100次/分钟。萃取后萃取相中异丙醇含量为90.1％(脱萃取剂计)，萃余相中异丙醇含量为0.05％。
将萃取后有机相通入内径为30mm的玻璃θ环填料柱上进行恒沸脱水实验，精馏段填料高度1000mm，提馏段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔顶温度64.9℃，回流比R＝1.8，塔釜温度98.1℃。塔釜采出异丙醇含量为99.6％，水含量为0.14％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中苯、异丙醇和水含量分别为77.2％、16.4％和6.4％。
权利要求
1.一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，其特征在于，该方法由以下各步骤组成(1)工业生产中产生的异丙醇浓度为10～50％的稀水溶液经精馏粗提于塔顶得到初浓缩的浓度为72～82wt％的异丙醇，塔顶温度75～85℃，回流比R＝0.5～2.0，塔釜温度105℃～115℃；(2)用C6脂肪烃作为萃取剂，无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对步骤(1)中得到的初浓缩异丙醇水溶液进行加盐萃取，体积流比为萃取剂∶盐析剂∶醇水溶液＝2～3∶0.8～1.5∶1；(3)将萃取后有机相通入恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60～65℃，回流比R＝1.5～2.5，塔釜温度98.0℃～98.5℃，塔釜中采出的即为本发明的精制异丙醇。
全文摘要
本发明涉及一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法,首先将工业生产中产生的异丙醇稀水溶液经精馏粗提于塔顶得到初浓缩异丙醇,然后用C6脂肪烃作为萃取剂,无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对其进行加盐萃取,将萃取后有机相通入恒沸蒸馏脱水塔进行精制,即为本发明的精制异丙醇,本发明的优点是:降低提浓塔的回流比和能耗,塔釜采出中异丙醇含量达99.5%以上,分离剂经浓缩器回收后循环使用。
文档编号C07C31/00GK1249294SQ99119158
公开日2000年4月5日 申请日期1999年9月17日 优先权日1999年9月17日
发明者段占庭, 周荣琪, 汤志刚 申请人:清华大学