专利名称：醋酸钴的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学用料的制备方法，特别是一种醋酸钴的高效制备方法。
背景技术：
前苏联专利SU1728222A公布了一种醋酸钴的制备方法，该发明是出金属钴和醋酸在氧化剂过氧化氢存在下进行反应制备醋酸钴的方法。反应在一个塔式反应器中进行，金属钴填充在反应器内，摩尔比为2∶1的醋酸和过氧化氢混合溶液连续从反应器顶部加入进行反应，反应产物醋酸钴水溶液则从反应器的下部连续放出。该方法对比表面积小于1cm2/g的工业级金属钴做反应过程生产率低，同时产物收率和过氧化氢的利用率不能兼顾，也没有考虑原料金属钴中镍的存在对醋酸钴的影响。
中国专利CN1128254A对上述方法进行了改进，主要是通过调整过氧化氢的加入量，来达到降低对金属钴比表面大小的限制，一定程度上也在提高过程生产率的同时又提高了过氧化氢的利用率。但是此类专利由于反应需要过氧化氢，醋酸钴产物的收率和过氧化氢的利用率之间难以同时获得较高的结果。
中国专利CN1375486A提出了采用空气取代过氧化氢作氧化剂的新方法，反应也是在塔式反应器中进行，金属钴填充在反应器内，浓度为2～25％的稀醋酸溶液连续从反应器顶部加入，同时从柱形反应器顶部通入空气进行反应，反应产物醋酸钴水溶液则从反应器的下部连续放出。该方法的主要特点是由于采用空气作氧化剂，降低了成本，避免了其他氧化剂带入的杂质对产品的影响。但由于空气从反应器顶部通入，没有与醋酸充分接触，从而使得氧化效果降低。
发明内容
本发明是采用富氧空气作氧化剂，同时采用气液二相对流的反应模式，强化了氧化程度，反应效率也有所提高。
一种醋酸钴的制备方法，是在一个柱形反应器中，加入金属钴，然后在反应器的顶部加入40～95℃、浓度为2～25％的稀醋酸溶液，溶液加入速度以醋酸计为0.05～0.20mol.min-1，保证金属钴被充分湿润，含氧量为体积22～25％的富氧空气从反应器的底部加入，反应后多余的气体从反应器的顶部排出，而反应产物醋酸钴溶液则从反应器底部连续排出。可采用工业级金属钴，在金属钴原料中镍含量小于2.5％的情况下，对醋酸钴产物的质量不会产生明显影响。稀醋酸溶液加入速度保证金属钴被充分湿润，这样可以使金属钴更好地被氧化。氧化剂采用含氧量为体积22～25％的富氧空气，氧化深度大大提高，同时反应器底部进气的方法，形成了反应器内部的气、液对流，进一步提高了反应的效率，产物的收率上升，杂质含量也进一步下降。
因此，本发明具有强化氧化程度，提高反应效率等特点。
实施例下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将80℃、3％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.05mol.min-1，含氧量为体积23％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为63.5g/h。
实施例2在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将80℃、5％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.1mol.min-1，含氧量为体积23％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为124.4g/h。
实施例3在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将85℃、5％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.1mol.min-1，含氧量为体积25％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为213.8g/h。
实施例4在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将90℃、10％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.15mol.min-1，含氧量为体积25％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为356.1g/h。
实施例5在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将85℃、15％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.20mol.min-1，含氧量为体积24％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为388.3g/h。
实施例6在一个直径为20mm，总容积为60ml的柱形反应器中，加入工业级金属钴粉末300g。将95℃、20％浓度的稀醋酸溶液，从柱形反应器顶部连续加入，加入速度以醋酸计为0.20mol.min-1，含氧量为体积24％的富氧空气通过空压机从底部通入，醋酸钴溶液从反应器的底部连续排出。产品醋酸钴符合化工行业标准HG/T2032-91要求，醋酸钴的生产率为511.9g/h。
权利要求
1.一种醋酸钴的制备方法，其特征是在一个柱形反应器中，加入金属钴，然后在反应器的顶部加入40～95℃、浓度为2～25％的稀醋酸溶液，溶液加入速度以醋酸计为0.05～0.20mol.min-1，保证金属钴被充分湿润，含氧量为体积22～25％的富氧空气从反应器的底部加入，反应后多余的气体从反应器的顶部排出，而反应产物醋酸钴溶液则从反应器底部连续排出。
全文摘要
本发明涉及一种化学用料的制备方法，特别是一种醋酸钴的高效制备方法。本发明是采用富氧空气作氧化剂，同时采用气液二相对流的反应模式，强化了氧化程度，反应效率也有所提高。它是在一个柱形反应器中，加入金属钴，然后在反应器的顶部加入40℃～95℃、浓度为2～25％的稀醋酸溶液，溶液加入速度以醋酸计为0.05～0.20mol.min－1，保证金属钴被充分湿润，含氧量为体积22～25％的富氧空气从反应器的底部加入，反应后多余的气体从反应器的顶部排出，而反应产物醋酸钴溶液则从反应器底部连续排出。
文档编号C07C53/10GK1583704SQ20041002522
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月9日 优先权日2004年6月9日
发明者徐锦龙, 江建明 申请人:浙江恒逸集团有限公司, 东华大学