专利名称：一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法
技术领域：
本发明属于微波辐射辅助萃取技术领域，特别涉及蚕沙中叶绿素提取并制备成盐的方法。
背景技术：
叶绿素普遍存在于自然界的植物体中，可广泛的用作食品、化妆品的着色剂、脱臭剂等；在医药上可用来治疗传染性肝炎、胃及十二指肠溃疡、慢性肾炎及急性胰腺炎，它还能增进造血机能及促进放射线损害机体的康复，外科上用于治疗灼伤、痔疮及子宫疾患等。游离的叶绿素不稳定，且难溶于水，不便使用；将叶绿素制成叶绿素铜钠则可溶于水，稳定性也大大提高，可用于汽水、糖果、果味粉、果子露、配制酒、罐头、糕点、红绿丝等食品的着色，也可用于牙膏的着色等。我国蚕桑业发达，每年产生大量的蚕沙，蚕沙中富含叶绿素；如果将其开发利用，经济效益显著。
根据蚕沙中叶绿素的提取方法可分为有机溶剂法、氢氧化钠溶液加热提取法；目前一般的工艺方法是有机溶剂提取法，此法易实施，操作简单、对设备要求不高；但有机溶剂提取法速度慢，耗时长，得到的提取液纯度不高，后期提取液处理过程有机溶剂耗量大，不利于工业化生产；能耗高、工艺步骤多、所得产品收率低是目前限制蚕沙资源开发的一个技术瓶颈；微波辐射预处理物料提取叶绿素法对构成蚕沙的细胞组织辐射后，细胞组织被均匀的破坏，大大的减少叶绿素渗透细胞溶解到有机溶剂的阻力，这样叶绿素的提取速度和提取率将会大大提高。整个提取时间将明显缩短、有机溶剂用量较传统方法大大减少，叶绿素的产量也可以提高很多；所以新的叶绿素提取方法可以明显的改善叶绿素的提取工艺，将有利于工业化生产，将加快蚕沙资源的开发利用速度。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低廉、易于实现工业化放大提取高品质叶绿素并制备叶绿素酸铜钠盐的微波辐射预处理提取蚕沙中叶绿素方法。
本发明的技术解决方案包括微波预处理、浸取分离、浓缩皂化、和铜代成盐过程，工艺步骤是(1)首先将蚕沙碾碎，加入30％～120％的细胞破壁助剂搅拌均匀软化2～8min，把蚕沙铺成薄层，放进微波处理器辐射30～90S；(2)浸取分离将微波处理过的物料加入95％乙醇，占蚕沙质量的600％～1200％，在315～375K的温度下浸取30～60min；然后过滤分离；(3)将分离的滤液沸腾浓缩，回收乙醇；滤液浓缩至原来的1/2～1/3，加入物料质量的5％～10％的NaOH，在340～360K温度下皂化30～60min；然后将其萃取分离；(4)将萃取分离的下层虑液加入2～6mol/L的HCl，调节pH值2.0～3.0；在350～365K的温度下，加入含CuSO4溶质1～6g，铜代30～60min；然后过滤洗涤，将得到的叶绿铜酸固体溶解于丙酮当中，向溶液滴加5％～10％的氢氧化钠-乙醇溶液10～50ml，再273～310K温度下反应30～60min，便得到叶绿酸铜钠盐产品，过滤溶液，将得到的产品洗涤即可。当细胞破壁助剂由含乙醇50％～60％的乙醇-水溶液构成，蚕沙中加入细胞破壁助剂量为蚕沙质量的40％～80％，微波辐射处理时间为60～80s时效果更好些。
本发明所达到的有益效果是1、将蚕沙粉碎，加入破壁助剂软化后经过微波辐射预处理，提取时间显著降低，有机溶剂用量减少，工艺简单，容易操作；2、本发明工艺易于实现工业化放大生产；3、本方法提取并制备成的叶绿素酸铜钠盐产品具有收率高、产品纯度高等特点。
4、本发明微波辐射预处理蚕沙很好地解决了提取过程耗时长、溶剂用量大、收率低的问题。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
(1)首先取100g蚕沙将其碾碎，加入60％的乙醇溶液50ml作为细胞破壁助剂；搅拌均匀，软化5min，把蚕沙铺成薄层，放进微波炉器辐射70s；(2)将微波处理过的物料加入95％乙醇800ml，在335K的温度下浸取45min；然后过滤分离；(3)将分离的滤液在减压下沸腾浓缩至300ml，回收乙醇；将浓缩液加入物料质量的6g的NaOH，在350K温度下皂化45min；然后将其萃取分离。
(4)将萃取分离的下层虑液加入5mol/L的HCl，调节pH值2.6；在355K的温度下，加入含CuSO410％的溶液10ml，铜代40min；然后过滤洗涤，将得到的叶绿铜酸固体溶解于80ml丙酮当中，向溶液滴加5％的氢氧化钠-乙醇溶液20ml，再293K温度下反应60min，便得到叶绿酸铜钠盐产品，过滤溶液，将得到的产品洗涤即可。
权利要求
1.一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法，其特征在于，包括微波预处理、浸取分离、浓缩皂化、和铜代成盐过程，工艺步骤是(1)首先将蚕沙碾碎，加入蚕沙质量的30％～120％的细胞破壁助剂，该细胞助剂是由40％～70％乙醇-水溶液构成；搅拌均匀软化2～8min，把蚕沙铺成薄层，放进微波处理器中辐射处理，时间为30～90s；(2)浸取分离将微波处理过的物料加入工业乙醇，占蚕沙质量的600％～1200％，在315～375K的温度下浸取30～60min；然后过滤分离；(3)将分离的滤液沸腾浓缩，回收乙醇；滤液浓缩至原来的1/2～1/3，加入物料质量的5％～10％的NaOH，在340～360K温度下皂化30～60min；然后将其萃取分离；(4)将萃取分离的下层虑液加入2～6mol/L的调节剂HCl，调节pH值2.0～3.0；在350～365K的温度下，加入含CuSO4溶质1～6g的CuSO4溶液，铜代30～60min；然后过滤洗涤，将得到的叶绿铜酸固体溶解于丙酮当中，向溶液滴加5％～10％的氢氧化钠-乙醇溶液10～30ml，在273～310K温度下反应30～60min，过滤溶液，便得到叶绿酸铜钠盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法，其特征在于，所述的细胞破壁助剂是由50％～60％的乙醇-水溶液构成。
3.根据权利要求1所述的一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法，其特征在于，所述的蚕沙中需加入细胞破壁助剂量为蚕沙质量的40％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法，其特征在于，所述的微波辐射处理时间为60～80s。
全文摘要
微波辅助萃取蚕沙中叶绿素的工艺是属于化工技术和电子技术结合的新工艺。主要内容是以少量的细胞破壁助剂作为蚕沙的润湿剂和微波能量接受体，对蚕沙通过微波辐射进行预处理；然后，加入一定量的溶剂，在一定温度下进行萃取；获得叶绿素。结果表明，经过微波处理过的蚕沙中叶绿素提取率较传统的提取方法高，提取时间比传统提取时间大大降低，效果显著。
文档编号C07D487/22GK1634920SQ200410050580
公开日2005年7月6日 申请日期2004年10月12日 优先权日2004年10月12日
发明者于才渊, 丁杰, 王宝和, 任国清 申请人:大连理工大学