专利名称：松树皮原花青素生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物皮中获取抗氧化剂的方法，具体地说是一种从松树皮中提取松树皮原花青素的工艺。
背景技术：
松树皮原花青素是从植物中获取的强抗氧化剂之一，属于缩合类鞣质，没有任何毒副作用。化学成分上分为两大类分子量较小、功能上很优越的“寡聚体”，分子量较大、功能上略差的“多聚体”。原花青素具有清除人体内自由基的功效，能预防和治疗心脑血管疾病，具有抗肿瘤、抗辐射、抗炎、抗过敏等功效，对人体70多种疾病具有直接和间接的预防和治疗作用。也是美容保健品，有“皮肤维生素”、“口服化妆品”之美誉。因此，原花青素广泛应用于化妆品行业、保健食品行业和制药行业，也用于饮料的防腐剂、着色剂使用，尤其在欧美市场特别走俏。近些年来，我国对松树皮原花青素的生产比较关注，生产工艺在不断改进、创新。目前有些生产工艺比较落后，工序较复杂，如工艺流程浸提→过滤→浓缩A→水沉→浓缩B→过柱→洗脱→浓缩C→干燥。工艺要求①浸提8倍70％浓度酒精，70℃浸泡12小时，放出浸提液；再加5倍70％酒精，浸泡2小时，放出浸提液；②过滤筛网过滤，将浸过的松树皮碎末弃去，浸出液备用；③浓缩A脱去酒精，同时脱去部分水，使波美度8-10°；④水沉向浓缩液A中加6-7倍水，搅拌均匀后，静置8小时以上，取上层清液；向下层沉淀中再加水3-4倍，搅拌均匀后，再静置8小时以上，取上层清液；合并二次上层清液备用，下层沉淀弃去；⑤浓缩B将水沉后的上层清液浓缩到波美度6°；⑥过柱将浓缩液B进层折柱，经大孔树脂吸附；清水冲洗树脂柱内未吸附的杂质，尔后70％酒精慢速解吸；⑦浓缩C真空度0.6左右，温度80℃以下，回收酒精，浓缩到波美度15°；⑧干燥喷雾干燥器喷粉，检测后包装。
该工艺存在的缺陷是a.酒精耗费量大。如浸提工序中以酒精作为溶媒，二次浸提需用13倍以上于原料的酒精，而且浸提和过柱时，所用酒精浓度也比较高。b.工时长。浸提二次耗时14小时以上；水沉二次耗时16小时以上，再加浓缩共三次等。c.热能耗费大。浸提、浓缩、回收酒精均需蒸气，再加耗时又长。以上情况导致成本过高，而且工艺的合理性、科学性不够，影响产品的质量。
中国专利，专利号为03117429.9，名称为“一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法”的专利技术，公开了以松树皮为原料，水为溶媒，用萃取法提取松树皮原花青素的方法，但用水作提取溶剂时，浸提1-4次，最好2次，溶媒(水)用量为原料的4-14倍，优选6-10倍，最佳用量为8倍；提取时间一般为2-8小时，优选5-7小时，最佳6小时。提取工序后，浓缩回收溶媒，浓缩至浓缩液与原料比1∶2。对这一方法，从这二点来看就觉得不够合理。如其实施例所述加入8倍量水，浸提二次，每次6小时(以上均认为是其最佳方式)。这样造成水用量较大(16倍于原料)，耗时12小时。那么多的浸提滤液又要浓缩成浓缩液与原料比1∶2，二个工序要化多少时间，消耗多少蒸气？如果溶媒不是水，则又要化多少乙醇等。显然，其具体操作工序和工艺不够理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补上述缺陷，向社会公开一种新的提取松树皮原花青素的生产工艺。
本工艺步骤如下①浸提取松树皮的内皮层为原料，加入5-10倍于原料重量的水，沸腾回流1-2小时，经过300目的管道过滤器，放出第一次浸提液；再加5-10倍于原料重量的水，沸腾回流1-2小时，经过300目的管道过滤器，放出第二次浸提液，合并二次液体得总浸提液；②离心将上述已冷却至50℃-70℃的总浸提液，经500目滤布直接离心操作，去除更细小颗粒及残渣，得离心液；尔后，将离心液置于锥型槽中2-4小时，放去底层絮凝的物质，得澄清的浸提液；③过柱将澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱，由树脂对原花青素实施选择性吸附，尔后，以纯净水或去离子水冲洗树脂，洗出杂质；用浓度20-60％酒精解吸1-2次，得原花青素的酒精洗脱液；④浓缩在真空度0.6Mpa，温度60℃-80℃，回收酒精，同时进一步浓缩洗脱液，得波美度11-18°的浓缩液；⑤干燥将浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥，塔的进风温度210℃-220℃，塔的出风温度105℃-107℃，得流动性良好的粉末状原花青素，检验合格后包装。
为了既降低成本，又保证产品质量良好，所述的浸提工序可为，在松树皮中取内皮层为原料，先加入10倍于原料重量的水，沸腾回流2小时，经过300目的管道过滤器，放出第一次浸提液；再加5倍水，沸腾回流1小时，再经过300目的管道过滤器，放出第二次浸提液；尔后，加1倍热水冲洗滤渣，再放出冲洗液，合并三次液体得浸提液。
在过柱工序中，用纯净水或去离子水冲洗树脂后，用酒精作一次解吸或二次解吸。一次性解吸时，以浓度40-60％的酒精或50％浓度酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脱液，对之回收酒精、浓缩、喷雾干燥，得到产品。作二次解吸时，操作如下先用20-25％酒精洗树脂，得洗脱液A；再以浓度40-60％酒精洗树脂，得洗脱液B；对洗脱液A、B分别进入回收酒精、浓缩工序和喷粉干燥工序，各自得一种不同品位的松树皮原花青素，其中酒精度20-25％洗下的产品是寡聚体含量很高的优质产品。
为了提高过柱时选择性吸附的效果，采用的树脂型号以PN700、CAD40、YWD04B2或YWD09D之一种为佳。
第④道工序中，所述的浓缩回收酒精的温度可选用70℃，直至获得波美度15°的高纯度浓缩液。
本发明工艺流程简单，完整工时仅16小时，设备要求很低，酒精用量很少，生产成本低廉。原料得率高，达10％以上，有效成份收得率80％以上，产品原花青素可确保含量≥95％，也有高达99％以上。与上述所列的旧工艺相比，每公斤原花青素产品的酒精消耗量从旧工艺1∶12-15降低为1∶2-3；蒸汽用量仅为旧工艺的三分之一。
具体实施例方式
本发明所需的原料可取马尾松和美国红松，此种松树在我国大面积生长。美国红松引入我国江西、浙江等省后，生长很快。
实施例1①取木材加工厂的马尾松或红松树皮，除去外层老皮，取内皮层，晒干、粉碎备用。加入10倍于原料的自来水，沸腾回流2小时，经过300目的管道过滤器，放出第一次浸提液；再加5倍水沸腾回流1小时，经过300目的管道过滤器，放出第二次浸提液；尔后加1倍热水冲洗滤渣，再放出冲洗液，合并三次液体得总浸提液；②离心将上述已冷却至50℃-70℃的浸提液，在普通的三足式离心机上加500目滤布，直接进行离心以去除更细小的颗粒及残渣，得离心液；尔后，将离心液置于锥型槽中3小时，放去底层絮凝的物质，得澄清的浸提液；③过柱将澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱，树脂的型号可采用PN700，原花青素被树脂选择性吸附，不被树脂吸附的水溶性杂质随水流出；上层清液全部流经柱子后，用纯净水冲洗树脂，把未吸附的杂质冲洗干净；最后用50％浓度的酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脱液；④浓缩在真空度0.6Mpa、温度70℃下回收酒精，并进一步浓缩酒精洗脱液，得波美度15°的高纯度浓缩液；⑤干燥将高纯度浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥，塔的进风温度可为220℃，塔的出风温度是105℃-107℃，得到流动性良好的棕红色、淡淡芬芳的粉末状原花青素产品。
检验合格后包装。
实施例2①浸提如实施例1①；
②离心如实施例1②；③过柱将工序②所得的澄清的浸提液慢速上大孔树脂柱，树脂型号可采用CAD40，原花青素被树脂选择性吸附，不被树脂吸附的水溶性杂质随水流出；上层清液全部流经柱子后，用去离子水冲洗树脂柱，把未吸附的杂质冲洗干净；尔后先用20％浓度的酒精洗树脂，得洗脱液A；再以40-60％酒精洗树脂，得洗脱液B；④浓缩在真空度0.6Mpa、温度70℃下，分别浓缩洗脱液A、浓缩洗脱液B，分别回收酒精，得波美度15°的浓缩液二种；⑤干燥将二种浓缩液分别泵入各自的喷雾干燥塔喷雾干燥，塔的进风温度220℃，出风温度105℃-107℃，得自洗脱液A的原花青素，质量极优，得自洗脱液B的原花青素为普通型。两种档次的产品可分别满足不同用户的不同需要。
权利要求
1.一种松树皮原花青素生产工艺，其具体工艺如下①浸提取松树皮的内皮层为原料，加入5-10倍于原料重量的水，沸腾回流1-2小时，经过300目的管道过滤器，放出第一次浸提液；再加5-10倍水沸腾回流1-2小时，经过300目的管道过滤器，放出第二次浸提液，合并二次液体得总浸提液；②离心将上述已冷却至50℃-70℃的浸提液，经500目滤布，直接离心操作，去除更细小颗粒及残渣，得离心液；尔后，将离心液置于锥型槽中2-4小时，放去底层絮凝的物质，得澄清的浸提液；③过柱将澄清浸提液慢速上大孔树脂柱，实施选择性吸附，尔后，以纯净水或去离子水冲洗树脂，放出杂质，以20-60％酒精解吸1-2次，得原花青素的酒精洗脱液；④浓缩在真空度0.6Mpa，温度60℃-80℃，回收酒精，同时进一步浓缩洗脱液，得波美度11-18°的浓缩液；⑤干燥将浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾干燥，塔的进风温度可210℃-220℃，塔的出风温度是105℃-107℃，得流动性良好的粉末状原花青素，检验合格后包装。
2.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺，其特征在于，所述的浸提工序可为，取松树皮内皮层为原料，先加入10倍于原料重量的水，沸腾回流2小时，经过300目的管道过滤器，放出第一次浸提液；再加5倍水，沸腾回流1小时，再经过300目的管道过滤器，放出第二次浸提液；尔后，加1倍热水冲洗滤渣，再放出冲洗液，合并三次液体得浸提液。
3.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺，其特征在于，所述的过柱工序中，用纯净水或去离子水冲洗树脂后，用酒精解吸一次时，以浓度40-60％的酒精或50％浓度酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脱液。
4.如权利要求1所述的松树皮原花青素生产工艺，其特征在于，所述的过柱工序中，用纯净水或去离子水冲洗树脂后，可用酒精解吸二次先用20-25％酒精洗树脂，得洗脱液A；再以浓度40-60％酒精洗树脂，得洗脱液B；对A、B二种洗脱液分别进入回收酒精、浓缩和喷粉干燥工序，各自得不同品质要求的松树皮原花青素。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的松树皮原花青素生产工艺，其特征在于，过柱工序中，所述的选择性吸附的树脂型号可采用PN700、CAD40、YWD04B2或YWD09D之一种。
6.如权利要求1-4任一权利要求所述的松树皮原花青素生产工艺，其特征在于，第④道工序中，所述的浓缩回收酒精温度可选用70℃，直至获得波美度15°的高纯度浓缩液。
全文摘要
本发明公开了一种从林业下脚料松树皮中提取松树皮原花青素的生产工艺。它包括浸提、离心、过柱、浓缩、干燥几个工序。它以普通自来水作为溶媒，以离心机进行离心操作，清理残渣，以PN700、CAD40、YWD04B1或YWD09D之一为型号的树脂实施大孔树脂对原花青素的选择性吸附，由纯净水或去离子水冲洗树脂，减压蒸馏回收酒精，由喷雾干燥塔获得干燥细粉。通过多次实验，摸索出一整套科学合理的操作参数，如原料和水比例、各工序操作温度、时间、压力、次数等。使工序简单，工时仅16小时，设备要求低，每公斤产品与酒精消耗量之比仅为1∶2－3，蒸汽用量仅为旧工艺的三分之一，而原料得率高达10％，产品有效成份收得率80％以上，产品原花青素含量确保≥95％，也能高达99％以上。
文档编号C07D311/62GK1923830SQ20051006060
公开日2007年3月7日 申请日期2005年9月1日 优先权日2005年9月1日
发明者胡云峰 申请人:浙江瑞康生物技术有限公司