专利名称：从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素e的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法。
背景技术：
现代医学证实，维生素E具有较强的生理活性，它能控制体内的过氧化脂质的生成，因此具有延缓衰老的功能。
植物油脂精炼脱臭馏出物是油脂精炼的副产物，含有丰富的天然维生素E和植物甾醇，是提取和分离天然维生素E和植物甾醇的优质原料。植物油脂精炼脱臭馏出物中除含有2％-10％的天然维生素E和5％-15％的植物甾醇外，大部分是游离脂肪酸和中性油，游离脂肪酸含量为30％-50％，中性油的含量为20％-30％。传统工艺要对植物油脂精炼脱臭馏出物进行两次脂化，先将脱臭馏出物中游离脂肪酸进行酯化，再将脱臭馏出物中的中性油进行交酯化，将游离脂肪酸和中性油都转变成脂肪酸甲酯，再进行冷析、分离甾醇、分子蒸馏分离脂肪酸甲酯等操作，此工艺利用脂肪酸甲酯和天然维生素E之间沸点的显著差异而得以分离。而实际脱臭馏出物中的游离脂肪酸完全可以利用在相同压力下沸点的不同而将脂肪酸先行脱除，再进行中性油的一次性酯化，避免两次酯化，从而可以节省溶剂、催化剂和水电汽消耗，使相同规模的酯化冷析的处理量加大，同时降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法。
本发明的技术方案概述如下一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度0.5Pa～50Pa、温度为117℃～190℃、线速度3m/s～5m/s的条件下进行蒸馏脱除游离脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇或乙醇∶氢氧化钠为30∶6～15∶1～3进行酯化反应，反应时间2小时～10小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为20rpm～40rpm，以5℃～10℃/h快速冷却到60℃，再以0.5℃～2℃/h下降到40℃，再以0.5℃～1.5℃/h下降到0℃～5℃，停止搅拌，保温24小时～48小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为500Pa～3000Pa下将分离出的液体在100℃～120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.08MPa～-0.099MPa，100℃～120℃二级5Pa～100Pa，120℃～180℃三级0.5Pa～5Pa，160℃～170℃四级0.5Pa～5Pa，170℃～190℃在二级得到脂肪酸甲酯，在四级得到天然维生素E。
在步骤(1)中真空度可以选5Pa～40Pa，较好的真空度为10Pa～30Pa，最好的真空度为15Pa～20Pa。
在步骤(1)中温度可以控制在130℃～170℃，最好的温度为140℃～160℃。
在步骤(1)中蒸馏设备可以选常规的减压蒸馏器，最好为短程蒸馏器。
在步骤(1)中线速度为4m/s。
本发明的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法是将脱臭馏出物中的脂肪酸通过蒸馏方法进行分离去除，然后进行一次性交酯化反应生成脂肪酸甲酯，本工艺减少了一次酯化过程，降低了辅助材料的消耗和能源的消耗，降低了生产成本，提高了产量。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度0.5Pa、温度为117℃、线速度4m/s的条件下在短程蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇∶氢氧化钠为30∶6∶1进行酯化反应，反应时间4小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为20rpm，以5℃/h快速冷却到60℃，再以1℃/h下降到40℃，再以1℃/h下降到5℃，停止搅拌，保温24小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为2000Pa下将分离出的液体在120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.095MPa，120℃二级30Pa，150℃三级3Pa，160℃四级2Pa，180℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到维生素E，蒸残物为渣油。
实施例2一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度5Pa、温度为130℃、线速度3m/s的条件下在减压蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇∶氢氧化钠为30∶15∶3进行酯化反应，反应时间2小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为40rpm，以10℃/h快速冷却到60℃，再以0.5℃/h下降到40℃，再以0.5℃/h下降到0℃，停止搅拌，保温36小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为3000Pa下将分离出的液体在100℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.08MPa，100℃二级5Pa，120℃三级0.5Pa，160℃四级0.5Pa，170℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到天然维生素E，蒸残物为渣油。
实施例3一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度50Pa、温度为190℃、线速度5m/s的条件下在短程蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶乙醇∶氢氧化钠为30∶10∶2进行酯化反应，反应时间10小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为30rpm，以7℃/h快速冷却到60℃，再以2℃/h下降到40℃，再以1.5℃/h下降到3℃，停止搅拌，保温48小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为500Pa下将分离出的液体在110℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.099MPa，110℃二级100Pa，180℃三级5Pa，170℃
四级5Pa，190℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到天然维生素E，蒸残物为渣油。
实施例4一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度40Pa、温度为140℃、线速度4m/s的条件下在短程蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶乙醇∶氢氧化钠为30∶6∶2进行酯化反应，反应时间6小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为20rpm，以5℃/h快速冷却到60℃，再以1℃/h下降到40℃，再以1℃/h下降到5℃，停止搅拌，保温24小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为2000Pa下将分离出的液体在120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.095MPa，120℃二级30Pa，150℃三级3Pa，160℃四级2Pa，180℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到天然维生素E，蒸残物为渣油。
实施例5一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度30Pa、温度为160℃、线速度4m/s的条件下在短程蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇∶氢氧化钠为30∶6∶1进行酯化反应，反应时间3小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为20rpm，以5℃/h快速冷却到60℃，再以1℃/h下降到40℃，再以1℃/h下降到5℃，停止搅拌，保温24小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为2000Pa下将分离出的液体在120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.095MPa，120℃二级30Pa，150℃三级3Pa，160℃四级2Pa，180℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到天然维生素E，蒸残物为渣油。
实施例6一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度40Pa、温度为170℃、线速度4m/s的条件下在短程蒸馏器中进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇∶氢氧化钠为30∶8∶1进行酯化反应，反应时间4小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为30rpm，以5℃/h快速冷却到60℃，再以1℃/h下降到40℃，再以1℃/h下降到5℃，停止搅拌，保温24小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为2000Pa下将分离出的液体在120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.095MPa，120℃二级30Pa，150℃三级3Pa，160℃四级2Pa，180℃在二级得到脂肪酸甲酯，三级馏出物返回二级再次蒸馏以确保天然维生素E中脂肪酸甲酯含量在100ppm以下，在四级馏出物得到天然维生素E，蒸残物为渣油。
权利要求
1.一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度0.5Pa～50Pa、温度为117℃～190℃、线速度3m/s～5m/s的条件下进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应，按重量比将步骤(1)获得的母液∶甲醇或乙醇∶氢氧化钠为30∶6～15∶1～3进行酯化反应，反应时间2小时～10小时；(3)冷析，将酯化后的母液进行冷析，在搅拌速度为20rpm～40rpm，以5℃～10℃/h快速冷却到60℃，再以0.5℃～2℃/h下降到40℃，再以0.5℃～1.5℃/h下降到0℃～5℃，停止搅拌，保温24小时～48小时，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水，在真空度为500Pa～3000Pa下将分离出的液体在100℃～120℃进行脱水处理；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，各级的条件如下一级-0.08MPa～-0.099MPa，100℃～120℃二级5Pa～100Pa，120℃～180℃三级0.5Pa～5Pa，160℃～170℃四级0.5Pa～5Pa，170℃～190℃在二级得到脂肪酸甲酯，在四级得到天然维生素E。
2.根据权利要求1所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述步骤(1)的真空度为5Pa～40Pa。
3.根据权利要求2所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述步骤(1)的真空度为10Pa～30Pa。
4.根据权利要求3所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述步骤(1)的真空度为15Pa～20Pa。
5.根据权利要求1所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述步骤(1)的温度为130℃～170℃。
6.根据权利要求5所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述步骤(1)的温度为140℃～160℃。
7.根据权利要求1所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是蒸馏设备为短程蒸馏器。
8.根据权利要求1所述的一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是所述线速度为4m/s。
全文摘要
本发明公开了一种从植物油脂精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法，其特征是包括如下步骤(1)蒸馏脱酸，将原料植物油脂精炼脱臭馏出物在真空度0.5Pa～50Pa、温度为117℃～190℃、线速度3m/s～5m/s的条件下进行蒸馏脱除脂肪酸；(2)酯化反应；(3)冷析，使绝大部分甾醇析出；(4)过滤分离除去甾醇；(5)脱水；(6)分子蒸馏，在不同的温度和真空度下将脱水后的液体进行四级分子蒸馏，得到天然维生素E，本发明是将脱臭馏出物中的脂肪酸通过蒸馏方法进行分离去除，然后进行一次性交酯化反应生成脂肪酸甲酯，本工艺减少了一次酯化过程，降低了辅助材料的消耗和能源的消耗，降低了生产成本，提高了产量。
文档编号C07D311/72GK1775771SQ20051011485
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月18日 优先权日2005年6月28日
发明者徐永安, 史宣明, 杜小忍, 邢默, 徐廷丽, 孟佳, 冯贞 申请人:中谷天科(天津)生物工程有限公司