专利名称：Nmmo的蒸发方法
技术领域：
本发明设计一种溶液的蒸发方法，特别涉及一种溶剂法纤维素纤维的生产工艺中回收的低浓度溶剂NMMO的蒸发方法。
背景技术：
在溶剂法纤维素纤维的生产工艺中NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)作为一种溶剂，由于价格昂贵，需对其进行回收重复使用，所以系统中的NMMO溶液回收后经净化除去杂质。
一般回收后经净化除去杂质的NMMO的浓度为10％～30％，由于NMMO的溶液在浓度低于72％，就对纤维素失去溶解能力，所以需将回收来得低浓度NMMO溶液蒸发浓缩到高浓度，通常作为溶剂的NMMO浓度为80％～87％，因此，需要蒸发到80％～87％的浓度后备用。
由于NMMO物料的特殊性，NMMO蒸发对于温度及真空度的要求很高。随着浓度的升高，真空度需升高，温度也要升高。
现有的NMMO的蒸发多采用一个单效蒸发装置，经过加热和抽真空，也可以达到将NMMO的低浓度的溶液蒸浓的效果。但是采用一个单效蒸发方法，系统的稳定性会降低，若进入蒸发的NMMO浓度较低，而将其蒸发到80～87％的浓度，蒸发时间就要延长，会影响向后续工段的供料，严重时会影响整个系统的连续生产。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种NMMO的蒸发方法，使用两个单效的组合蒸发方法，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。
为实现上述目的，本发明的NMMO的蒸发方法，包括以下步骤步骤一，低浓度NMMO溶液，送料进入一效蒸发系统，通过饱和蒸汽在一效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在一效汽液分离室内抽真空，同时在一效冷凝器中，用常温冷却水循环冷凝抽出的水蒸汽；步骤二，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入二效蒸发系统；步骤三，通过饱和蒸汽在二效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在二效汽液分离室内抽真空，同时在二效冷凝器中，用冷冻水循环冷凝抽出的水蒸汽；步骤四，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽。
所述的二效蒸发系统中所有有NMMO溶液的设备及管路均由夹套热水保温。
本发明的NMMO的蒸发方法，使用两个单效的组合蒸发方法，这样相对于仅仅一个单效蒸发更稳定，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。
图1为本发明的NMMO的蒸发系统示意图。
具体实施例方式
本发明的NMMO的蒸发方法，将回收净化后低浓度NMMO溶液，经过一效蒸发到达一定的浓度后，再经过二效蒸发达到生产工艺所需要的浓度后送入成品槽，为后续工段备料。
图1为本发明的NMMO的蒸发系统示意图，如图所示，回收净化后低浓度NMMO溶液1，送料进入一效蒸发系统2，通过饱和蒸汽在一效加热器21中蒸发加热后，并通过真空泵24在一效汽液分离室22内抽真空，同时在一效冷凝器23中，用常温冷却水循环冷凝抽出来的水蒸汽，加强真空，确保一效真空度在10～15KPa。
通过在线密度仪26检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入二效蒸发系统3，如未到达设定浓度，则通过循环泵25将NMMO溶液送入一效加热器21中继续循环加热，直到达到设定浓度，方可出料，进入二效蒸发系统3。
其中，一效蒸发的主要工艺参数加热蒸汽温度100～105℃一效的进料浓度10～30％一效的蒸发温度50～70℃一效的真空度 10～15KPa一效的出料设定浓度50～65％冷却水温度常温经过一效蒸发后的NMMO溶液，通过饱和蒸汽在二效加热器31中蒸发加热后，并通过真空泵34在二效汽液分离室32内抽真空，同时在二效冷凝器33中，用冷冻水循环冷凝抽出来的水蒸汽，加强真空，确保二效真空度在2～10KPa。
通过在线密度仪36检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽4，如未到达浓度，则通过循环泵35将NMMO溶液送入二效加热器31中继续循环加热，直到达到设定浓度，方可出料，进入成品槽4，为后续工段备料。
其中，二效蒸发的主要工艺参数加热蒸汽温度100～105℃二效的进料浓度50～65％二效的蒸发温度80～95℃二效的真空度2～10KPa二效的出料设定浓度80～87％冷冻水温度0～-5℃由于NMMO溶液的特殊性，在温度高于105℃时，NMMO易分解，所以过热蒸汽需经过减温减压，保证加热蒸汽是在100℃左右的饱和蒸汽。
由于高浓度的NMMO溶液(高于60％)在低温时，易结晶，堵结管路和设备，因此在二效蒸发系统中，所有高浓度NMMO的设备及管路均由夹套热水保温，以防物料结晶。保温热水温度一般为85～95℃。
实施例1一效进料的NMMO溶液浓度10％，加热蒸汽温度102℃，一效蒸发温度57℃，一效真空度14KPa，冷却水温度20℃，一效出料设定浓度52％。二效蒸发温度91℃，二效真空度7KPa，冷冻水温度-3℃，保温水温度92℃，二效出料浓度80％。
实施例2一效进料的NMMO溶液浓度17％，加热蒸汽温度102℃，一效蒸发温度59℃，一效真空度13KPa，冷却水温度25℃，一效出料设定浓度56％。二效蒸发温度88℃，二效真空度5KPa，冷冻水温度-2℃，保温水温度93℃，二效出料浓度82％。
实施例3一效进料的NMMO溶液浓度24％，加热蒸汽温度101℃，一效蒸发温度52℃，一效真空度11KPa，冷却水温度28℃，一效出料设定浓度63％。二效蒸发温度90℃，二效真空度3KPa，冷冻水温度-4℃，保温水温度95℃，二效出料浓度85％。
实施例4一效进料的NMMO溶液浓度29％，加热蒸汽温度100.6℃，一效蒸发温度55℃，一效真空度12KPa，冷却水温度30℃，一效出料设定浓度60％。二效蒸发温度89℃，二效真空度5KPa，冷冻水温度-2℃，保温水温度93℃，二效出料浓度84％。
权利要求
1.一种NMMO的蒸发方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一，低浓度NMMO溶液，送料进入一效蒸发系统，通过饱和蒸汽在一效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在一效汽液分离室内抽真空，同时在一效冷凝器中，用常温冷却水循环冷凝抽出的水蒸汽；步骤二，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液自动进入二效蒸发系统；步骤三，通过饱和蒸汽在二效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在二效汽液分离室内抽真空，同时在二效冷凝器中，用冷冻水循环冷凝抽出的水蒸汽；步骤四，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽。
2.如权利要求1所述的NMMO的蒸发方法，其特征在于，所述的二效蒸发系统中所有有NMMO溶液的设备及管路均由夹套热水保温。
全文摘要
本发明涉及一种溶剂法纤维素纤维的生产工艺中回收的低浓度溶剂NMMO的蒸发方法，该方法将回收净化后低浓度NMMO溶液，经过一效蒸发到达一定的浓度后，再经过二效蒸发达到生产工艺所需要的浓度后送入成品槽。通过本发明的NMMO的蒸发方法，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。
文档编号C07D295/24GK101088993SQ20061002772
公开日2007年12月19日 申请日期2006年6月13日 优先权日2006年6月13日
发明者孙海龙, 姜琨, 郑殿海, 王新, 王贤清 申请人:上海里奥纤维企业发展有限公司