专利名称：绝热材料烧蚀残渣率的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种用于导弹与航天领域的橡胶绝热材料脱落残渣的检测方法，具体地说是一种绝热材料烧蚀残渣率的测定方法。
背景技术：
目前评价绝热材料的烧蚀性能主要采用氧-乙炔烧蚀试验法来测定，通过测量试件烧蚀前后的厚度变化、质量变化和试件背壁温度，可以得到试件的线烧蚀率、质量烧蚀率和绝热指数 等参数。但是，该方法不能反映出绝热材料或绝热层在烧蚀过程中的剥蚀残渣量，即烧蚀件在烧蚀过程中被高温、高速燃气流冲刷、剥蚀掉的残渣量，现有技术中，还没有其他的测定方法来评价这一指标。然而，对于用在导弹与航天领域的导弹伺服系统、姿态与轨道控制系统等动力源装置上的绝热材料，要求其在工作过程中，不能产生有可能堵塞滤网或喷喉的块状、颗粒状脱落残渣，以避免造成导弹燃烧室的压强曲线波动，影响导弹的机动性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种绝热材料烧蚀残渣率的测定方法，它能够有效地检测绝热材料或绝热层的烧蚀残渣率，可靠地评价烧蚀件在烧蚀过程中被高温、高速燃气流冲刷、剥蚀掉的残渣量，极大地保证了绝热材料的有效性、安全性和可靠性。本发明技术方案是:设计一种绝热材料烧蚀残渣率的测定方法，它采用以下检测步骤。步骤一，测试件的制作、预处理和烧蚀前初始质量标记:取绝热材料分别模压制作成胶片和烧蚀件，室温静置一天，盛装在干净的搪瓷盘中，在50-80°C的烘箱中去除挥发物和水分，称量烧蚀件烧蚀前的初始质量，并标记为烧蚀前初始质量Mp步骤二，胶片残碳率的测定与标记:采用热重仪分析法的残碳率测定与标记，将测试胶片置于热重分析仪TGA中，在氧气气氛的测试环境下，以10-20°C /min的升温速率升温至900°C，测定其残碳率，标记为热重仪残碳率Z^tca ;或者采用马弗炉灼烧法的残碳率测定与标记，取重量为6.0000±0.2000g的测试胶片，并标记为灼烧前质量Hi1,置于温度为900°C的马弗炉中灼烧I小时，冷却后称重，标记为灼烧后质量m2，其残碳率标记为马弗炉残碳率Auf=Hi2Ai115测试胶片是从绝热层胶片上裁取的一小块。步骤三，测试烧蚀件的形成与烧蚀后质量标记:对烧蚀件进行氧-乙炔焰烧蚀试验，烧蚀试验后的烧蚀件成为测试烧蚀件，冷却测试烧蚀件，剥离测试烧蚀件的碳化层，将剥离后的碳化层一起置于坩埚中，在温度为900°C的马弗炉中灼烧I小时，冷却后称重，标记为烧蚀后剩余碳化层的理论质量M2，碳化层被剥离的测试烧蚀件标记为烧蚀后剩余绝热
层质量M3。步骤四，烧蚀残渣率的测定:根据以下公式，可以计算出热重仪分析法的烧蚀残渣率，或者计算出马弗炉灼烧法的烧蚀残渣率。
权利要求
1.一种绝热材料烧蚀残渣率的测定方法，其特征在于由以下四个操作步骤组成: 步骤一，测试件的制作、预处理和初始质量标记:取绝热材料分别模压制作成胶片和烧蚀件，室温静置一天，盛装在干净的搪瓷盘中，在50-80°C的烘箱中去除挥发物和水分，称量烧蚀件烧蚀前的初始质量，标记为烧蚀前初始质量M1 ； 步骤二，胶片残碳率的测定与标记:采用热重仪分析法的残碳率测定与标记，将测试胶片置于热重分析仪TGA中，在氧气气氛的测试环境下，以10-20°C /min的升温速率升温至900°C，测定其在900°C时的残碳率，标记为热重仪残碳率Z^tca ;或者采用马弗炉灼烧法的残碳率测定与标记，取重量为6.0000±0.2000g的测试胶片，并标记为灼烧前质量Hi1,置于温度为900°C的马弗炉中灼烧I小时，冷却后称重，标记为灼烧后质量m2，其残碳率标记为马弗炉残碳率Auf=Hl2Al1 ；测试胶片是从绝热层胶片上裁取的一小块；步骤三，测试烧蚀件的形成与烧蚀后质量标记:对烧蚀件进行氧-乙炔焰烧蚀试验，烧蚀试验后的烧蚀件成为测试烧蚀件，冷却测试烧蚀件，剥离测试烧蚀件的碳化层，将剥离后的碳化层一起置于坩埚中，在温度为900°C的马弗炉中灼烧I小时，冷却后称重，标记为烧蚀后剩余碳化层的理论质量M2，碳化层被剥离的测试烧蚀件标记为烧蚀后剩余绝热层质量M3 ； 步骤四，烧蚀残渣率的测定: 根据以下公式，可以计算出热重仪分析法的烧蚀残渣率，或者计算出马弗炉灼烧法的烧蚀残渣率；
全文摘要
本发明涉及一种用于导弹与航天领域的橡胶绝热材料绝热性能检测方法，即绝热材料烧蚀残渣率的测定方法。它采用测试件的制作与预处理和初始质量标记、胶片的残碳率测定与标记、测试烧蚀件的形成与烧蚀后质量标记、烧蚀残渣率的测定等四个步骤，实现对橡胶绝热材料烧蚀残渣率的测定，它能够可靠地评价烧蚀件在烧蚀过程中被高温、高速燃气流冲刷、剥蚀掉的残渣量，极大地保证了绝热材料的有效性、安全性和可靠性，并且具有实验方法简单、检测数据准确、操控稳定性高和试验重复性好的优点。
文档编号G01N5/04GK103207128SQ201210383539
公开日2013年7月17日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者陈德宏, 朱学文, 凌玲, 何碧烟, 张宏雷 申请人:湖北航天化学技术研究所