专利名称：硝酸异辛酯脱水工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于碳架进一步被单键连接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技术领域，具体涉及一种硝酸异辛酯脱水工艺。
背景技术：
硝酸异辛酯是一种良好的柴油十六烷值改进剂，尤其是与2-甲基-2-硝基丙基硝酸酯混合使用，能大大提高柴油的十六烷值。
现有技术中，制备硝酸异辛酯的方法一般采用混酸法，即在常温或者低温条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，萃取或者分离出硝酸异辛酯粗品，碱洗、水洗至中性，干燥，减压蒸馏的产品。
申请日为1987年8月24日，申请号为87105712的中国专利公开了一种硝酸异辛酯的合成方法，其脱水干燥工序采用真空干燥。其不足之处在于该脱水工艺适用于实验室小试而不适合工业化生产。
申请日为1990年3月28日，申请号为90105260.4的中国专利公开了一种硝酸异辛酯的生产工艺，其脱水干燥工序采用物理脱水器进行脱水干燥，其脱水材料为毛毡或者其他亲油疏水材料。其不足之处在于该脱水方法很难将硝酸异辛酯成品的水分脱出到0.01％以下。
目前工业上应用的脱水工序是先采用沉降分离脱水，然后用分子筛再脱水，由于沉降分离脱水效果不确定，有时脱水后水含量较高，造成分子筛失效，从而导致产品的质量不稳定。另外，分子筛失效的检测较复杂。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种硝酸异辛酯微量水分脱水工艺，采用沉降分离脱水脱出大部分水分，然后采用无水硫酸钠脱出微量水分，解决了现有技术中的问题。
本发明采用的具体技术方案如下硝酸异辛酯微量水分脱水工艺，包括脱水工序，其特征脱水工序包括沉降分离脱水和微量水分脱水，微量水分脱水采用无水硫酸钠。
脱水工艺具体包括下列步骤硝酸异辛酯先经沉降分离脱水，再经过串联的无水硫酸钠脱水器进行微量水分脱水；微量水分脱水的步骤是硝酸异辛酯进入无水硫酸钠脱水器底部，通过无水硫酸钠吸水后，溢流进入下一个无水硫酸钠脱水器底部，依此循环，直至水分合格。
无水硫酸钠的更换和还原，包括下列步骤无水硫酸钠层表面硬度发生明显改变时，即判断为需要更换无水硫酸钠；更换后的无水硫酸钠在200℃干燥30min即完成还原。
硝酸异辛酯成品水分低于0.01％。
本发明脱水的原理是无水硫酸钠与水反应结合结晶水，生成十水硫酸钠，十水硫酸钠经加热脱出水分，生成无水硫酸钠，循环利用。
本发明的关键点在于硝酸异辛酯中大部分水分用沉降分离的方法脱出，无水硫酸钠用于脱出微量水分，并且，本发明可以把硝酸异辛酯通过多个脱水器脱水，直至水含量合格。
本发明的有益效果在于1)本发明操作简单、方便；2)本发明可以稳定地将成品中的水分控制在0.01％以下，同其它方法相比，且成本极低。
具体实施例方式
实施例1)在反应釜内加入300L浓硫酸，剧烈搅拌下60min内滴加200L浓硝酸，温度控制在35℃以下，然后在60～70min中滴加350L异辛醇，滴加过程控制温度在40℃以下，加完后在45℃下保温反应60min。在冷水中洗涤，得到硝酸异辛酯粗品，经萃取、碱洗、水洗后进入干燥工序。
2)水洗后的硝酸异辛酯先经沉降分离脱出大部分的水分，然后进入无水硫酸钠脱水器底部，通过无水硫酸钠吸水后，溢流到下一个脱水器脱水，经过三个脱水器脱水，检测水分为0.01％时，合格。
微量脱水过程中，可以将木棍插无水硫酸钠层表面，当硬度发生明显改变时，即判断为需要更换无水硫酸钠。更换后的无水硫酸钠在200℃干燥30min即完成还原。
权利要求
1.硝酸异辛酯脱水工艺，包括脱水工序，其特征是脱水工序包括沉降分离脱水和微量水分脱水，微量水分脱水采用无水硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯脱水工艺，其特征是包括下列步骤硝酸异辛酯先经沉降分离脱水，再经过串联的无水硫酸钠脱水器进行微量水分脱水；微量水分脱水的步骤是硝酸异辛酯进入无水硫酸钠脱水器底部，通过无水硫酸钠吸水后，溢流进入下一个无水硫酸钠脱水器底部，依此循环，直至水分合格。
3.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯脱水工艺，其特征是无水硫酸钠的更换和还原，包括下列步骤无水硫酸钠层表面硬度发生明显改变时，即判断为需要更换无水硫酸钠；更换后的无水硫酸钠在200℃干燥30min即完成还原。
4.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯脱水工艺，其特征是硝酸异辛酯成品水分低于0.01％。
全文摘要
硝酸异辛酯脱水工艺，属于碳架进一步被单键连接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技术领域，包括脱水工序，通过沉降分离脱出大部分的水分，通过无水硫酸钠脱出微量水分，本发明可以稳定地将成品中的水分控制在0.01％以下，同其它方法相比，且成本极低，应用于工业生产，效益明显。
文档编号C07C203/00GK1903829SQ20061004516
公开日2007年1月31日 申请日期2006年6月27日 优先权日2006年6月27日
发明者庞世森, 王崇德, 亓即道, 段会伟, 李纪文 申请人:山东联合化工股份有限公司