一种生产硝酸异辛酯的装置及工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种微反应器装置，具体地说是一种能够高效、安全地生产硝酸异辛 酯的微反应器装置及用该装置生产硝酸异辛酯的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 微反应技术起源于上个世纪90年代，微反应技术最初是以芯片反应器的形式，在 芯片上刻蚀上简单的通道，随着这种芯片反应器在生物分析领域的广泛应用，微反应器的 优势逐渐凸显，逐渐开始意识到微反应器强于常规的高效的传质传热能力，于是将微反应 器应用到化学合成领域；微反应器发展到今天，已经不再单纯追求反应通道的微小，而是通 过结构的设计，将宏观的流体结构化，通过反应通道改变流体流型形成微元尺度的液流，形 成高效快速的传质传热。对于放热反应，用传统的釜式反应器，反应放出的热量不能及时的 释放，反应温度不能精确控制。因此反应速度与反应规模常常被人为的加以限制，否则可能 会发生爆炸。以硝酸异辛酯的工业生产为例：硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值 改进剂，可降低柴油的自燃活化能，改善着火性能。该产品的现有生产技术为：以浓硫酸为 催化剂，异辛醇与硝酸发生硝化反应生成硝酸异辛酯，反应方程式如下：
【主权项】
1. 一种生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合 系统、反应系统、接收系统和循环浴系统；所述进料系统包括原料储罐和进料泵、清洗泵； 所述预冷系统包括微换热器；所述混合系统包括至少一台微混合器；所述反应系统包括列 管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管 反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所 述微混合器为微混合器A，B或C或多个A，B，C的并列组合使用。
2. 根据权利要求1所述的装置应用于生产硝酸异辛酯的工艺方法，包含以下步骤： 1) 将发烟硝酸和浓硫酸的混酸、原料异辛醇分别通过原料储罐、进料泵、经微换热器进 入微混合器的两个入口，调控混酸和异辛醇的体积流量比，控制发烟硝酸和异辛醇的摩尔 比为0. 95~1. 5,优选为1~1. 02,浓硫酸和发烟硝酸的摩尔比为0. 6~2. O ; 2) 两股料液在微混合器混合，由出口流出进入列管反应器进一步反应，从列管反应器 出口流出进入接收储罐； 3) 将接收储罐得到的产品分出废酸层，有机层经水洗、碱洗和再次水洗后，除水得产物 硝酸异辛酯。
3. 根据权利要求2所述的生产硝酸异辛酯的工艺方法，其特征在于：所述反应在 0~10°C条件下进行，接收产物在0~10°C条件下进行。
4. 根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混 合器A，其结构为：由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种 复杂的坡状结构；流体在流动过程中可以不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重 新组合。
5. 根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混 合器B，其结构为：具有两个带坡型壁面的通道和狭缝状交叉型通道；当液体通过该混合器 的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元后，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两 种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器。
6. 根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混 合器C，其结构为：具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起；当流体通过不同的通 道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混 合。
7. 根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微换热器的内部 结构为由几个或几百个微结构板片排列而成，通过高精度的激光焊接密封，形成微管式内 腔，换热面积大。
8. 根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述的列管反应器为 由一系列可自由组合的合金、搪瓷或不锈钢的材质管线构成。
9. 根据权利要求1，4, 5,6, 7和8所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述进 料系统包括三个原料储罐和四台进料泵、一个清洗储罐；所述预冷系统包括三台微换热器； 所述混合系统包括至少两台微混合器；所述反应系统包括两段列管反应器；所述接收系统 包括洗涤系统和蒸馏系统；所述洗涤系统包括两个进料储罐、三台进料泵、三台分离器、三 台储液器和至少两台微混合器；所述蒸馏系统包括一台进料泵和一个蒸馏塔；所述进料系 统的原料储罐、进料泵与预冷系统的微换热器，反应系统的微混合器、列管反应器，洗涤系 统的分离器、储液器、微混合器以及蒸馏系统的进料泵、蒸馏塔串联连接；所述预冷系统、混 合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为A、B或C中一种或两种以上的并列组 合使用。
10.根据权利要求9所述的装置应用于生产硝酸异辛酯的工艺方法，包括以下步骤： 1) 将发烟硝酸和浓硫酸分别通过原料储罐、进料泵、经微换热器进入微混合器的两个 入口，调控烟硝酸和浓硫酸的体积流量比，控制浓硫酸和发烟硝酸的摩尔比为0. 6~2. 0,两 股料液在微混合器中混合，由出口流出进入列管反应器进一步混合反应，从列管反应器出 口流出进入另一台微混合器； 2) 原料异辛醇通过原料储罐、进料泵、经微换热器进入步骤1)所述的另一台微混合器， 与步骤1得到的混酸在微混合器中混合，由出口流出进入列管反应器进一步反应形成酸酯 混合物，调控混酸和异辛醇的体积流量比，控制发烟硝酸和异辛醇的摩尔比为〇. 95~1. 5,优 选为1~1. 02 ;反应温度为0~10°C ; 3) 步骤2)得到酸酯混合物经分离器、储液器得到酯液，在由进料泵打入洗涤系统的微 混合器与由进料储罐和进料泵打入微混合器的碱液混合洗涤，流出碱酯混合液，再经洗涤 系统的另一台微混合器由水洗涤，蒸馏系统中经蒸馏塔蒸馏得产物硝酸异辛酯；接收温度 为0?10〇C。
【专利摘要】本发明公开了一种生产硝酸异辛酯的装置及利用该装置生产硝酸异辛酯的工艺方法，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合系统、反应系统、接收系统和循环浴系统，具体地说是一种能够高效、安全地生产硝酸异辛酯的工业装置；发明主要是克服现有技术存在的安全隐患和生产效率较低的问题，采用微混合器和合金材质的列管反应器的连接装置，利用该装置所具有的高效传热传质能力以及易于直接放大的特征，使异辛醇的转化率达99%以上，硝酸异辛酯的收率达98%以上；发明具有较高的操作安全性及反应选择性，可实现反应连续化，对强化和保障硝酸异辛酯的高效安全生产具有重要意义。
【IPC分类】C07C203-04, C07C201-02, B01F13-00
【公开号】CN104557556
【申请号】CN201510037012
【发明人】曾伟, 滕坤, 朱世伟, 李珊珊, 王明爽
【申请人】大连微凯化学有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月26日