专利名称：一种食品级浓缩油菜磷脂的制备方法
技术领域：
本发明属于油脂工程领域，特别涉及一种食品级浓缩油菜磷脂的制备方法。
背景技术：
油菜是全球产量最大的几种油料之一，是中国种植量最大的油料，因而油菜磷脂的资源量十分丰富。油菜磷脂的利用，目前国内外都以菜籽油精炼副产物为原料进行加工。由于油菜的磷脂含量比大豆低，因而分离纯化的难度更大，所以，至今油菜磷脂仅有饲用级的产品，作为饲料添加剂用。饲用级油菜磷脂的生产是以菜籽油精炼水化脱磷油脚为原料，经真空脱水而得，磷脂的含量为20％左右。由于含有近70％的中性油，因而水分要求在0.3％以下，但真空脱水的工艺达不到要求，使饲用级磷脂的酸价上升较快，较难保存，一般只能保存15天左右。由于菜籽油粉渣在制油过程中进入毛油较多，因而以水化油脚为原料制得饲用级油菜磷脂中含有10％左右的菜籽饼粉，对品质影响较大。
磷脂作为食品添加剂不仅能较好的改善食品的品质和风味，而且可明显提高食品的营养价值，因而，研究食品级油菜磷脂的加工技术，将油菜磷脂开发为食品添加剂，具有重要意义。至今，国内外无食品级油菜磷脂生产。
发明内容本发明的目的是提供一种食品级的浓缩油菜磷脂的制备，制备的产品磷脂含量高，杂质含量少，而且酸价低，利于保存。
本发明采用的技术方案如下以菜籽油水化油脚为原料，将菜籽油水化油脚经脱色处理至淡黄色、再经脱水处理后得到含水量不大于2％的脱水菜籽油水化油脚，然后再将脱水菜籽油水化油脚进行预脱油处理去除中性油，再将去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚加入六号溶剂油在55～75℃下保温并保持搅拌45分钟～1小时萃取，然后静置分层，取六号溶剂油层，分离回收六号溶剂油，得所述的食品级浓缩油菜磷脂。
6号溶剂油主要成分是60℃-90℃的石油馏份。其主要用途是在植物油萃取工艺中作抽提溶剂，也可以作合成橡胶的溶剂，化学试剂、医药溶剂等，本产品最大特点是芳烃含量降到了0.3％(m/m)以下，可避免因芳烃含量高而造成对人体的危害，具有很好的化学稳定性和热稳定性，对大豆油、花生油、菜籽油等具有很好的溶解能力。
本发明所述的加入六号溶剂油的质量为脱水菜籽油水化油脚质量的1.0～1.4倍。
所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，分离回收六号溶剂油是在70℃真空状态下回收六号溶剂油。通常真空度不小于0.09MPa。
所述的脱色处理是在菜籽油水化油脚中加入菜籽油水化油脚质量2.0～3.5％的食用级脱色剂，在40～50℃保温并保持搅拌30～40分钟进行脱色，得淡黄色菜籽油水化油脚。食用级脱色剂通常有活性白土、活性碳、ClO2、双氧水等，本发明所述的食用级脱色剂推荐选用食用级双氧水，在保温处理后可以转化为水，不引入其他物质。如果原料菜籽油水化油脚的颜色比较浅，呈淡黄或微黄色，则脱色步骤可以省略，直接进行脱水处理。
制备方法中所述的脱水处理是将脱色后的淡黄色菜籽油水化油脚在真空条件下于45～55℃脱水，至菜籽油水化油脚的含水量不大于2％，所述的真空条件通常是真空度不小于0.09MPa。
制备方法中所述的预脱油处理为加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6～2.2倍的丙酮，50～75℃保温并保持搅拌45分钟～1小时15分钟，静置分层，分离去除丙酮相，得到去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚。
为了便于脱色，所述的菜籽油水化油脚在脱色前先在真空条件下于45～55℃保温脱水至含水量不大于5％。
具体的，所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，按如下顺序步骤进行(1)将菜籽油水化油脚在真空条件下于45～55℃保温脱水至含水量不大于5％，再加入菜籽油水化油脚质量2.0～3.5％的食用级脱色剂双氧水，在40～50℃保温并保持搅拌30～40分钟进行脱色至淡黄色；(2)将脱色后的淡黄色菜籽油水化油脚进行脱水处理在真空条件下于45～55℃保温脱水至菜籽油水化油脚的含水量不大于2％；
(3)再将脱水后菜籽油水化油脚进行预脱油处理加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6～2.2倍的丙酮，50～75℃保温并保持搅拌45分钟～1小时15分钟，静置分层，分离去除丙酮相，得到去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚；(4)再将去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚中加入六号溶剂油在55～75℃下保温并保持搅拌45分钟～1小时，所述的六号溶剂油的加入质量为脱水菜籽油水化油脚质量的1～1.4倍，然后静置分层，取六号溶剂油层，分离回收六号溶剂油后得所述的食品级浓缩油菜磷脂。
通过本制备方法，原料菜籽油水化油脚中油菜磷脂的提取率大于90％，所得到的食品级浓缩油菜磷脂中磷脂的质量含量大于60％，杂质的含量小于等于0.3％，酸价小于38mgKOH/g。
本发明与现有技术相比，其有益效果体现在原料中的油菜磷脂提取率高，产品中的油菜磷脂的含量高，杂质少，酸价低，利于保存，全面符合国家食品卫生的要求。方法本身工艺简单，利于操作。与目前国内外现有技术所生产的油菜磷脂相比，含量提高三倍以上，杂质减少四十倍左右，产品的质量与卫生指标有明显提高，经济附加值显著增加，大大提升了油菜磷脂的利用价值。
具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此
实施例1菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下45℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.0％，40℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.8倍的丙酮，60℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚量1.2倍的六号溶剂油，70℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率91.2％，产品的磷脂质量分数68％，杂质含量0.27％，酸价21mgKOH/g。
实施例2菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下55℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的2.5％，45℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色。真空下55℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量2.0倍的丙酮，55℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.0倍的六号溶剂油，70℃保温搅拌1小时，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收液相中六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.7％，产品的磷脂质量分数65％，杂质含量0.28％，酸价17mgKOH/g。
实施例3菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下55℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.5％，40℃保温搅拌30分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量2.0倍的丙酮，60℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.2倍的六号溶剂油，65℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率91.0％，产品的磷脂质量分数66％，杂质含量0.26％，酸价23mgKOH/g。
实施例4菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下45℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.0％，40℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色。再真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6倍的丙酮，65℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.4倍的六号溶剂油，60℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率91.4％，产品的磷脂质量分数63％，杂质含量0.27％，酸价20mgKOH/g。
实施例5菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下45℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的2.0％，50℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色，真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量2.2倍的丙酮，50℃保温搅拌1小时15分钟，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.0倍的六号溶剂油，70℃保温搅拌1小时，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.5％，产品的磷脂质量分数67％，杂质含量0.28％，酸价16mgKOH/g。
实施例6菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下50℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，菜籽油水化油脚色泽已是淡黄色，无需H2O2脱色，进一步在真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.8倍的丙酮，70℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.4倍的六号溶剂油，55℃保温搅拌1小时，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.9％，产品的磷脂质量分数66％，杂质含量0.26％，酸价18mgKOH/g。
实施例7菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下50℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.0％，50℃保温搅拌30分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚量2.0倍的丙酮，55℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.2倍的六号溶剂油，65℃保温搅拌1小时，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。菜籽油水化油脚中油菜磷脂的提取率90.7％，产品的磷脂质量分数65％，杂质含量0.27％，酸价22mgKOH/g。
实施例8菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下55℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.5％，45℃保温搅拌30分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量2.2倍的丙酮，55℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.0倍的六号溶剂油，75℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.3％，产品的磷脂质量分数67％，杂质含量0.28％，酸价21mgKOH/g。
实施例9菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下50℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的2.5％，50℃保温搅拌35分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6倍的丙酮，60℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.0倍的六号溶剂油，70℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.5％，产品的磷脂质量分数64％，杂质含量0.29％，酸价19mgKOH/g。
实施例10菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下45℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级H2O2，加入量为菜籽油水化油脚质量的3.0％，45℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.8倍的丙酮，55℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.2倍的六号溶剂油，65℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率90.8％，产品的磷脂质量分数66％，杂质含量0.26％，酸价20mgKOH/g。
实施例11菜籽油水化脱磷所得油脚为原料，真空下45℃保温脱水，至菜籽油水化油脚含水量5％左右，加入食品级ClO2，加入量为菜籽油水化油脚质量的2.0％，40℃保温搅拌40分钟，达到淡黄色。真空下45℃脱水至菜籽油水化油脚含水量2.0％以下。加入脱水菜籽油水化油脚质量1.8倍的丙酮，60℃保温搅拌1小时，静置分层，分离去除丙酮相，再加入脱水菜籽油水化油脚质量1.2倍的六号溶剂油，70℃保温搅拌45分钟，静置分层，分离固液两相，将六号溶剂油层于真空下70℃回收六号溶剂油，余下即得到食品级浓缩油菜磷脂产品。原料中油菜磷脂的提取率91.2％，产品的磷脂质量分数68％，杂质含量0.27％，酸价21mgKOH/g。
权利要求
1.一种食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，以菜籽油水化油脚为原料，其特征在于所述的方法为将菜籽油水化油脚经脱色处理至淡黄色、再经脱水处理后制得含水量不大于2％的脱水菜籽油水化油脚，然后再将脱水菜籽油水化油脚进行预脱油处理去除中性油，再将去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚加入六号溶剂油在55～75℃下保温并保持搅拌45分钟～1小时，然后静置分层，取六号溶剂油层，分离回收六号溶剂油后得所述的食品级浓缩油菜磷脂。
2.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的加入六号溶剂油的质量为脱水菜籽油水化油脚质量的1.0～1.4倍。
3.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的分离回收六号溶剂油是在70℃真空状态下回收六号溶剂油。
4.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的脱色处理是在菜籽油水化油脚中加入菜籽油水化油脚质量2.0～3.5％的食用级脱色剂，在40～50℃保温并保持搅拌30～40分钟进行脱色，得淡黄色菜籽油水化油脚。
5.如权利要求4所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的脱色剂为双氧水。
6.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的脱水处理是将脱色后的淡黄色菜籽油水化油脚在真空条件下于45～55℃保温至菜籽油水化油脚的含水量不大于2％。
7.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的预脱油处理为加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6～2.2倍的丙酮，50～75℃保温并保持搅拌45分钟～1小时15分钟，静置分层，分离去除丙酮相，得到去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚。
8.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的菜籽油水化油脚在脱色前先在真空条件下于45～55℃保温脱水至含水量不大于5％。
9.如权利要求1所述的食品级浓缩油菜磷脂的制备方法，其特征在于所述的方法按如下顺序步骤进行(1)将菜籽油水化油脚加入菜籽油水化油脚质量2.0～3.5％的食用级脱色剂双氧水，在40～50℃保温并保持搅拌30～40分钟进行脱色至淡黄色；(2)将脱色后的淡黄色菜籽油水化油脚进行脱水处理在真空条件下于45～55℃保温至使菜籽油水化油脚的含水量不大于2％；(3)再将脱水后菜籽油水化油脚进行预脱油处理加入脱水菜籽油水化油脚质量1.6～2.2倍的丙酮，50～75℃保温并保持搅拌45分钟～1小时15分钟，静置分层，分离去除丙酮相，得到去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚；(4)再将去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚中加入六号溶剂油在55～75℃下保温并保持搅拌45分钟～1小时，所述的六号溶剂油的加入质量为脱水菜籽油水化油脚质量的1～1.4倍，然后静置分层，取六号溶剂油层，分离回收六号溶剂油后得所述的食品级浓缩油菜磷脂。
全文摘要
本发明属于油脂工程领域，特别涉及一种食品级浓缩油菜磷脂的制备方法。以菜籽油水化油脚为原料，将菜籽油水化油脚经脱色处理至淡黄色、再经脱水处理后制得含水量不大于2％的脱水菜籽油水化油脚，然后再将脱水菜籽油水化油脚进行预脱油处理去除中性油，再将去除中性油后的脱水菜籽油水化油脚加入六号溶剂油在55～75℃下保温并保持搅拌45分钟～1小时，然后静置分层，取六号溶剂油层，分离回收六号溶剂油后得所述的食品级浓缩油菜磷脂。本发明对原料中的油菜磷脂提取率高，产品中的油菜磷脂的含量高，杂质少，酸价低，利于保存，全面符合国家食品卫生的要求。方法本身工艺简单，利于操作。
文档编号C07F9/10GK1869040SQ200610052030
公开日2006年11月29日 申请日期2006年6月19日 优先权日2006年6月19日
发明者钱俊青 申请人:浙江工业大学